专利名称：一种三聚氰胺磷酸盐(mp)的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种三聚氰胺磷酸盐(MP)的合成方法。
背景技术：
三聚氰胺磷酸盐是合成氮磷膨胀型阻燃剂三聚氰胺焦磷酸盐的中间体，其本身也是一种优良的阻燃剂，传统合成方法为:用三聚氰胺和磷酸在水相重直接反应制备三聚氰胺磷酸盐。该工艺以水相为反应媒介，反应过程中产生白色胶体，导致搅拌不充分，严重影响产品质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以三聚氰胺和磷酸为原料，在30°C下将三聚氰胺完全溶解于DMSO中，按三聚氰胺:磷酸摩尔比为1:0.85 1.1的投料比投料，经10_20min加速搅拌至反应完全，经15(Tl90°C干燥后得到产品MP。整个反应过程可用如下反应式表示:
权利要求
1.一种三聚氰胺磷酸盐(MP)的合成方法，其特征在于包括以下步骤:以三聚氰胺和磷酸为基础原料，有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)为母液，在常温下加速搅拌至反应完全制得MP，再经过滤、150-190°C下干燥20分钟既得干燥后的产品MP。
2.根据权利要求1所述的MP的合成方法，其特征在于所述的三聚氰胺和磷酸的投料摩尔比为 1:0.85-1.1。
3.根据权利要求1所述的MP的合成方法，其特征在于所述的反应温度为30°C，反应时间为 10-20min。
4.根据权利要求1所述的MP的合成方法，其特征在于所得产品中P的含量为13.22-14.15%，N 含量为 37.32-39.12%。
5.根据权利要求1所述的MP的合成方法，其特征在于反应母液二甲基亚砜(DMSO)可循环使用至少6次。
6.根据权利要求5所述的MP的合成方法，其特征在于在二甲基亚砜(DMSO)母液中加入总质量分数为0.01-0.5%P205后，所得产品中P含量稳定在13.40-13.42%，N含量稳定在38.20-38.25%。
7.根据权利要求6所述的MP的合成方法，其特征在于加入P2O5的二甲基亚砜(DMSO)母液经循环6次以后产 品收率为95.98%，所得产品中P含量为13.22%，N含量为38.49%。
全文摘要
一种三聚氰胺磷酸盐的合成方法，属于化工工艺领域，本发明提供一种生产三聚氰胺磷酸盐的方法，以三聚氰胺和磷酸为基础原料，有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)为母液，在常温下加速搅拌至反应完全制得MP，再经过滤、150-190℃下干燥20分钟既得干燥后的产品MP。在二甲基亚砜(DMSO)母液中加入总质量分数为0.01-0.5%P2O5后，所得产品中P含量稳定在13.40-13.42%，N含量稳定在38.20-38.25%，母液经循环6次以后产品收率为95.98%，所得产品中P含量仍为13.22%，N含量为38.49%。相对于传统制备方法，提高了反应产率。本发明工艺、设备简单，便于操作，易于实现工业化生产。
文档编号C07D251/56GK103224471SQ20131011877
公开日2013年7月31日 申请日期2013年4月8日 优先权日2013年4月8日
发明者李国璋, 袁木平, 李林柱 申请人:湖北兴发化工集团股份有限公司