用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备及方法
【专利摘要】一种用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备和生产方法。该生产设备包括氧化液槽、还原剂溶液配置槽、还原釜以及控制器，控制器与还原釜搅拌器电动机、测量还原反应温度的温度传感器、检测还原釜循环冷却水压力的压力传感器以及还原釜循环冷却水快切阀电连接。对于该设备和方法而言，当还原剂与氧化液在还原釜中反应时，控制器判断出电动机停止转动或者还原釜还原反应温度大于还原釜还原反应温度设定值或者还原釜循环冷却水压力小于还原釜循环冷却水压力设定值且延长设定时间，则自动切断还电动机的电源、自动关闭氧化液进料阀以及自动打开还原釜循环冷却水快切阀。控制器的该联锁控制，有效保证了过氧化二异丙苯还原反应的安全进行。
【专利说明】用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备及方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备及方法。
【背景技术】
[0002] 过氧化二异丙苯是一种最常用的对称的二烷基有机过氧化物，又被称为硫化剂 DCP，白色结晶，熔点39?40°C，分解温度120?125°C，室温下稳定，见光逐渐变成微黄色， 理论活性氧含量5. 92%。过氧化二异丙苯可用作天然橡胶、合成橡胶的硫化剂，还用作三元 乙丙橡胶（EPDM)、丁腈橡胶和硅橡胶等的硫化剂。过氧化二异丙苯还可用作聚合反应的引 发剂以及用作聚乙烯树脂的交联剂等。通常用作聚乙烯（PE)、氯化聚乙烯（CPE)、聚苯乙烯 (PS)的交联剂、合成可发性聚苯乙烯（EPS)的引发剂，聚乙烯醋酸乙烯酯（EVA)的发泡剂 等。过氧化二异丙苯的分子式为C18H2202,化学结构如下所示：
【权利要求】
1. 一种用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其包括： 还原洗涤水槽，提供用于生产过氧化二异丙苯的还原反应需要的洗涤水； 氧化液槽，提供用于生产过氧化二异丙苯的还原反应需要的氧化液； 还原剂溶液配置槽，其与还原洗涤水槽流通连接，其顶部包括用于投放还原剂的孔口， 根据需要的氧化液中的过氧化氢异丙苯与还原剂的摩尔比计算需要的还原剂，根据需要的 还原剂和还原剂配置浓度将还原洗涤水槽中的水加入到还原剂溶液配置槽中，将需要的还 原剂通过还原剂溶液配置槽顶部的孔口投入到还原剂溶液配置槽中，配置成需要的还原剂 溶液； 还原釜，其与还原洗涤水槽、氧化液槽以及还原剂溶液配置槽流通连接，还原釜还与供 送还原釜循环冷却水的还原釜循环冷却水流入管路和还原釜循环冷却水流出管路流通连 接，还原釜循环冷却水流入管路上还设有用于检测其内部还原釜循环冷却水压力的压力传 感器和还原釜循环冷却水快切阀，还原釜还包括用于测量还原釜还原反应温度的温度传感 器和用于驱动还原釜搅拌器的还原釜搅拌器电动机；以及 控制器，其与还原釜搅拌器电动机、用于测量还原釜还原反应温度的温度传感器、用于 检测还原釜循环冷却水压力的压力传感器以及还原釜循环冷却水快切阀电连接； 其特征在于，当将需要的还原剂溶液全部加入到还原釜中，且然后将需要的氧化液以 氧化液投放设定速度加入到还原釜中进行用于生产过氧化二异丙苯的还原反应来生产中 间产物二甲基苄醇时，控制器根据来自用于测量还原釜还原反应温度的温度传感器、用于 检测还原釜循环冷却水压力的压力传感器信号以及监控到的还原釜搅拌器电动机的状态， 判断出还原釜搅拌器电动机停止转动，或者判断出还原釜还原反应温度大于还原釜还原反 应温度设定值，或者判断出还原釜循环冷却水压力小于还原釜循环冷却水压力设定值且延 长设定时间，则控制器自动切断还原釜搅拌器电动机的电源、自动关闭氧化液进料阀以及 自动打开还原釜循环冷却水快切阀，氧化液进料阀用于控制氧化液槽和还原釜的流通连 接。
2. 根据权利要求1所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在 于，用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备还包括与还原釜流通连接的还原废水 槽、还原液槽和还原水洗槽，当还原釜搅拌器电动机未停止转动、还原釜还原反应温度不大 于还原釜还原反应温度设定值且还原釜循环冷却水压力不小于还原釜循环冷却水压力设 定值且没有延长设定时间时，继续氧化液投料，继续还原反应，当还原釜内的还原反应结束 时，停止还原釜搅拌器，静止沉降一段时间，将沉降分层后的水层排放到还原废水槽，用还 原洗涤水槽的循环水对还原釜内的还原液洗涤并且开启还原釜搅拌器搅拌一定时间，还原 液洗涤后停止还原釜搅拌器并且静止沉降分层一定时间，再次将沉降分层后的水层排放到 还原废水槽，并将还原液抽运到还原水洗槽，在还原水洗槽中用江水对还原液进行逆向洗 涤。
3. 根据权利要求2所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征 在于，用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备还包括地下循环水槽和还原液收集 槽，使得在还原水洗槽中水洗后的还原液溢流到还原液收集槽中，将还原水洗槽中水洗后 的水抽运到地下循环水槽中。
4. 根据权利要求3所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在 于，地下循环水槽还与还原洗涤水槽和还原废水槽流通连接，还原废水槽中的循环水能够 排放到地下循环水槽，地下循环水槽中的循环水能够抽运到还原洗涤水槽中，用作溶解还 原剂的溶剂。
5. 根据权利要求3所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在 于，氧化液槽用于存放过氧化氢异丙苯的溶液，还原剂溶液配置槽用于配置作为还原剂的 硫化钠的水溶液，用于生产过氧化二异丙苯的还原反应生产的中间产物为二甲基苄醇，还 原液收集槽为用于收集二甲基苄醇的苄醇槽。
6. 根据权利要求1所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在 于，还原釜还原反应温度设定值为70°C，还原釜循环冷却水压力设定值为0. 2MPa且延长设 定时间为3分钟。
7. 根据权利要求5所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在 于，氧化液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量为4(Γ70%，硫化钠水溶液中硫化钠的质量 百分比含量为5~15%。
8. 根据权利要求1所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在 于，在整个还原反应过程中还原反应的温度在60°C?75°C之间并且根据实际产量在还原 反应初期还原反应的温度在50°C?65°C之间。
9. 根据权利要求5所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在 于，过氧化氢异丙苯与硫化钠的摩尔比为4:1. 0(Γ4:1. 50,根据实际产量氧化液投料速度为 4t/h?10t/h。
10. 根据权利要求5所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征 在于，在还原反应将要结束时，每隔一定时间取样测量还原液中过氧化氢异丙苯的质量百 分比含量，当还原液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量为〇. 2% 时结束还原反应， 停止搅拌，静止沉降大约60分钟。
11. 一种用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其包括以下步骤： 步骤1 :提供还原反应需要的氧化液并使得其在氧化液槽内循环并混合均匀，对需要 的氧化液取样并分析氧化液质量百分比含量； 步骤2 :根据氧化液含量、氧化液投料量、氧化液与还原剂摩尔比配置需要的还原剂溶 液并使得需要的还原剂溶液循环且混合均匀； 步骤3 :将配置好的需要的还原剂溶液全部加入到还原釜中并对其进行搅拌，内部操 作人员确认需要的还原剂溶液的液位是否正常； 步骤4:按照需要的氧化液投料量，控制氧化液投料速度向还原釜中加入氧化液并开 启还原釜循环冷却水，判断还原釜搅拌器的转动、还原反应的反应温度以及还原釜循环冷 却水的压力是否正常； 步骤5 :继续氧化液投料直至并继续还原反应，在还原反将要结束时，每个一段设定时 间取样检测还原液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量，当还原液中过氧化氢异丙苯的质 量百分比含量到达设定值时，结束还原反应，停止搅拌并静止沉降一定时间； 步骤6:将静止沉降分层后的水层排放到还原废水槽，接着在还原釜内对还原液进行 洗涤并将再次将沉降分层后的水层排放到还原废水槽，而将还原液抽运到还原液槽；以及 在步骤7 :将还原液槽槽中的还原液抽运到还原水洗槽进行水洗，使得还原液溢流到 苄醇槽中而并使得还原水洗槽中水洗后的水流入到地下循环水槽中。
12. 根据权利要求11所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其特征 在于，在步骤3中，操作人员判断需要的还原剂溶液的液位不正常并且无法排除异常情况， 则结束用于生产过氧化二异丙苯的还原反应。
13. 根据权利要求11所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其特征 在于，在步骤4,如果控制器判断出还原釜搅拌器电动机停止转动，或者判断出还原釜还原 反应温度大于还原釜还原反应温度设定值，或者判断出还原釜循环冷却水压力小于还原釜 循环冷却水压力设定值且延长设定时间，则控制器自动切断还原釜搅拌器电动机的电源、 自动关闭氧化液进料阀以及自动打开还原釜循环冷却水快切阀，结束用于生产过氧化二异 丙苯的还原反应。
14. 根据权利要求11所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其特征 在于，氧化液为过氧化氢异丙苯的异丙苯溶液，还原剂溶液为硫化钠的水溶液，还原液为二 甲基苄醇的异丙苯溶液，氧化液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量为4(Γ70%，硫化钠水 溶液中硫化钠的质量百分比含量为大约5~15%。
15. 根据权利要求13所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其特征 在于，还原釜还原反应温度设定值为70°C，还原釜循环冷却水压力设定值为0. 2MPa且延长 设定时间为3分钟。
16. 根据权利要求11所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其特征 在于，在步骤4中，在整个还原反应过程中还原反应的温度在60°C?75°C之间并且根据实 际产量在还原反应初期还原反应的温度在50°C?65°C之间。
17. 根据权利要求13所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其特征 在于，过氧化氢异丙苯与硫化钠的摩尔比为4:1. 0(Γ4:1. 50,根据实际产量氧化液投料速度 为 4t/h?10t/h。
18. 根据权利要求11所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征 在于，在步骤5中，在还原反应将要结束时，每隔一定时间取样测量还原液中过氧化氢异丙 苯的质量百分比含量，当还原液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量为〇. 2% 时结束 还原反应，停止搅拌，静止沉降大约60分钟。
【文档编号】C07C407/00GK104211628SQ201310208646
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2013年5月30日 优先权日:2013年5月30日
【发明者】孙中平, 吴锦, 孙导林, 靖仲华, 杨春宝 申请人:中国石油化工集团公司