一种2,3,4-三氟苯胺的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种2,3,4-三氟苯胺的合成方法，以苯通氟气氟化制备五氟苯的下脚料四氟苯为起始原料，在溶剂和液氨存在条件下，高压合成2,3,4-三氟苯胺，反应处理得到目标产品。本发明工艺简单，易操作，产品收率达91%。
【专利说明】—种2, 3, 4-三氟苯胺的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种2，3，4-三氟苯胺的合成方法。
【背景技术】
[0002]2，3，4-三氟苯胺属于芳香族含氟化合物，是一种重要的化工、医药中间体。在化工、材料领域，以2，3，4-三氟苯胺为原料，可以合成多种2，3，4-三氟二苯乙炔类液晶化合物，2，3，4-三氟苯胺因此成为开发新型液晶材料的基础原料。在农药领域，2，3，4-三氟苯胺的中间体2，3，4-三氟硝基苯已经得到很好的应用，由其衍生合成的N-酰基-N- (2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯类化合物，对小麦纹枯病和瓜类灰霉病达到了 70%以上的防治效果，有个别化合物的药效与多菌灵相当。在医药工业上，2，3，4-三氟苯胺可用于合成喹诺酮类抗菌药如洛美沙星、诺氟沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星等。由于这类药物具有低毒性、药效持续时间长、副作用小，使得其应用非常广泛。
[0003]2，3，4-三氟苯胺是芳香族含氟精细化学品的一种，其运用市场前景广阔。产品的主要物化性质和质量标准:分子式=C6H4F3N ;分子量:147.10 ;质量标准:性状:本品为淡黄色透明液体；沸点920C (6.4KPa);含量:≥99.5%。
[0004]2，3，4-三氟苯胺现有的生产工艺方案是采用邻二氯苯为起始原料的工艺路线，通过硝化、氟化、氯化等多次反应得到2，3，4-三氟苯胺。产品主要原料:邻二氯苯、硝酸、硫酸、2，3-二氯硝基苯、氟化钾、四甲基氯化铵、氯气、液碱、乙醇、钼碳、氢气等。主要生产工艺流程:硝化反应、氟化反应、精馏、氯化反应、硝化反应、氟化反应、加氢还原等工序。主要反应方程式如下:
【权利要求】
1.一种2，3，4-三氟苯胺的合成方法，其特征在于:高压反应釜中加入1，2，3，4_四氟苯和溶剂以及催化剂，冷却到15°C以下，充入氮气置换出空气，放空后再充入计量的液氨，反应结束后搅拌下降温至20°C，放空后加入液碱搅拌分层，后处理得到目标产品，反应式为:
2.根据权利要求1所述的一种2，3，4-三氟苯胺的合成方法，其特征在于:所述反应温度为180-250°C，反应时间为36-72小时。
3.根据权利要求1所述的一种2，3，4-三氟苯胺的合成方法，其特征在于:所述溶剂是三乙胺或丙二醇；所述催化剂是铜粉。
4.根据权利要求1所述的一种2，3，4-三氟苯胺的合成方法，其特征在于:所述`1,2, 3,4-四氟苯、溶剂、液氨和催化剂`的摩尔比为1:2-20:0.8-`20:0.001-1。`
【文档编号】C07C211/52GK103497111SQ201310404056
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年9月9日 优先权日:2013年9月9日
【发明者】王德峰, 张耀兵, 王炳才, 吴迪山, 朱小飞, 俞健钧 申请人:江苏德峰药业有限公司