从化工废液中分离乙酸异丙酯和甲醇的方法
【专利摘要】本发明提供了一种从化工废液中分离乙酸异丙酯和甲醇的方法，包括如下步骤：（1）将乙酸异丙酯或甲醇加入含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液，调整废液中乙酸异丙酯和甲醇的体积比，然后在5~60℃，以水为萃取剂进行萃取，获得萃取相为乙酸异丙酯以及萃余相；（2）将萃余相送入萃取精馏塔，同时从塔顶加入萃取剂水进行萃取精馏，收集塔顶得到的蒸汽，冷却分层，下层的水回流进入萃取塔；（3）精馏分离将步骤（2）得到的萃取精馏塔塔釜液打入精馏分离塔内，进行精馏，塔顶蒸汽经过冷却后，部分回流，部分采出得到甲醇，塔釜液为废水；本发明的具有操作简单、安全、低能耗、低成本，分离得到的乙酸异丙酯和甲醇纯度高，收率高等特点。
【专利说明】从化工废液中分离乙酸异丙酯和甲醇的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液分离回收方法。
【背景技术】
[0002]乙酸异丙酯，又名“醋酸异丙酯”，是一种有着广泛用途的精细化工产品，广泛应用于精细化工，医药工业等行业。具体体现在以下几个方面:作为工业溶剂，用于手机漆、塑胶漆，油墨等闻档涂料中的稀释剂；作为提取剂，用于医药，闻性能有机颜料等广品的生广。乙酸异丙酯在有机合成中，常与甲醇、水等溶剂混合使用。
[0003]随着化工行业的发展，很多化工企业在生产过程中产生的乙酸异丙酯和甲醇混合溶剂越来越多，如高性能有机颜料行业中，据统计每年就要产生上千吨的乙酸异丙酯和甲醇混合溶剂废液。如果对化工废液中的乙酸异丙酯和甲醇混合溶剂不进行分离回收就排放，不但造成资源的未充分利用，还造成了严重的环境污染，给企业带来经济损失。因此，研究从化工废液中分离乙酸异丙酯和甲醇的方法具有十分重要的意义。
[0004]一般分离有机液体混合物的方法大都采用精馏分离，但对于形成共沸物或沸点相近的组分，是无效或者相当困难的。乙酸异丙酯与甲醇的共沸点为63.9°C，而甲醇沸点为64.5°C，因此不可能将乙酸异丙酯和甲醇混合溶剂分离得到各自的纯组分产品。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种从化工废液中分离乙酸异丙酯和甲醇的方法，以克服现有技术存在的缺陷。
[0006]本发明的方法，包括 如下步骤:
(1)液-液萃取
将高纯度的乙酸异丙酯或甲醇加 入含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液，调整所述废液中乙酸异丙酯和甲醇的体积比为1:0.1~0.7，然后将其温度控制在5飞(TC(流股1)，以水为萃取剂进行萃取，萃取剂水与进料液体积比为:1:0.5~3.5，获得萃取相为乙酸异丙酯以及萃余相；
所述高纯度的乙酸异丙酯或甲醇，指的是乙酸异丙酯或甲醇的体积浓度为97%以上；所述的含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液中，乙酸异丙酯的体积浓度为I~55%，优选5~45%，甲醇的体积浓度为I~65%，优选5~55%，其余为水；
(2)萃取精馏
将步骤(1)得到的萃余相送入萃取精馏塔，同时从塔顶加入萃取剂水进行萃取精馏，萃取剂水与步骤(1)得到的下层萃余相体积比为:1:0.5~3.5，在塔顶温度为5(T150°C、压力-0.5^0.5MPa的条件下进行萃取精馏，收集塔顶得到的蒸汽，冷却分层，下层的水回流进入萃取塔，上层得到含少量甲醇的乙酸异丙酯溶液，与原料合并后循环使用；
(3)精馏分离
将步骤(2)得到的萃取精馏塔塔釜液打入精馏分离塔内，在塔顶温度4(T120°C，压力-ο.5~0.5MPa下进行精馏，塔顶蒸汽经过冷却后，部分回流，部分采出得到甲醇，塔釜液为废水，废水可排入污水处理池做进一步处理；
回流比为1~5 ;
由于乙酸异丙酯在水中溶解度较低，而甲醇在水和乙酸异丙酯中的溶解分配比例相差甚远，本发明提用水作为萃取剂来处理乙酸异丙酯和甲醇混合溶剂，可使混合溶剂中的甲醇绝大部分被萃取进入水相，而油绝大部分为相乙酸异丙酯，只含有极少量的水和甲醇，可通过简单的精馏而回收乙酸异丙酯。
[0007]萃取物水相中仍含有大量的甲醇和少量的乙酸异丙酯，可以采用组合萃取精馏和普通精馏得到甲醇，而回收的乙酸异丙酯又返回到萃取塔进行回收。
[0008]本发明的方法，具有操作简单、安全、低能耗、低成本，分离得到的乙酸异丙酯和甲醇纯度高，收率高等特点。本发明采用以上技术方案后，主要有如下效果:
1.本发明以含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液为原料，对其进行分离和回收，充分利用了化工废液资源，减少废液排放，利于环保，具有很好的经济和社会效益。
[0009]2.本发明用液-液萃取塔对乙酸异丙酯和甲醇的混合溶剂进行预分离，水为萃取剂，分离回收乙酸异丙酯，操作简单，能耗低，产品纯度达到99%以上，收率达到95%以上。
[0010]3.本发明对液-液萃取塔的下层萃余相进行萃取精馏，水为萃取剂，分离回收了乙酸异丙酯，产品纯度达99%以上，收率达到95%以上。
[0011]4.本发明对萃取精馏塔塔釜液进行精馏，得到甲醇，产品纯度达到99%以上，收率达到95%以上。
[0012]5.本发明方法操作简单、安全、低能耗、低成本，分离得到的乙酸异丙酯和甲醇纯度高，收率高。
[0013]6.本发明可广泛应用于含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液分离回收再利用，是一种理想的绿色环保工艺。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为本发明的方法的流程图。
【具体实施方式】
[0015]参见图1，本发明的方法，包括如下步骤:
(I)液-液萃取
将高纯度的乙酸异丙酯或甲醇加入含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液，调整所述废液中乙酸异丙酯和甲醇的体积比为1:0~0.7，然后将其温度控制在5~60℃，用泵打入液-液萃取塔1，以水为萃取剂进行萃取，萃取剂水与进料液体积比为:1:0.5~3.5,获得萃取相为乙酸异丙酯和萃余相，做进一步处理。
[0016](2)萃取精馏
将步骤(1)得到的萃余相用泵打入萃取精馏塔2内，同时从塔顶加入萃取剂水进行萃取精馏，萃取剂水与步骤(1)得到的下层萃余相体积比为:1:0.5~3.5，在塔顶温度50~150°C，压力-0.5~0.5MPa下进行萃取精馏，收集塔顶得到的蒸汽，经过冷却、分层后，上层得到含少量甲醇的乙酸异丙酯溶液，此溶液再和处理后的原料合并后进入萃取塔，回收其中的乙酸异丙酯。下层得到水，水可返回萃取精馏塔2内进行循环套用。
[0017](3)精馏分离
将步骤(2)得到的萃取精馏塔塔釜液用泵打入精馏分离塔3内，在塔顶温度4(T120°C，压力-0.5^0.5MPa下进行精馏，塔顶蒸汽经过冷却后，部分回流，部分采出得到甲醇，塔釜液为废水，废水可排入污水处理池做进一步处理。
[0018]以下结合【具体实施方式】，进一步对本发明进行说明。
[0019]实施例1
采用图1的流程，从化工废液中分离乙酸异丙酯和甲醇混合溶剂，包括具体步骤如下:所述的含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液中，乙酸异丙酯的体积浓度为5%，甲醇的体积浓度为55%，其余为水。[0020]( I)液-液萃取
以含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液为原料，先对原料进行预处理，在此化工废液中加入体积浓度为98%的乙酸异丙酯，以调整该废液中乙酸异丙酯和甲醇的体积比为1:
0.127，然后将其温度控制在45°C，用泵打入液-液萃取塔内，同时在萃取塔顶部加入水萃取剂进行萃取，水萃取剂与进料液体积比为:1:0.6。萃取完成后，上层萃取相得到乙酸异丙酯产品，下层为萃余相做进一步处理。
[0021](2)萃取精馏
将步骤(1)得到的下层萃余相用泵打入萃取精馏塔内，同时从塔顶加入水萃取剂进行萃取精馏，水萃取剂与步骤(1)得到的下层萃余相体积比为:1:0.6。在塔顶温度110°C，压力0.2MPa下进行萃取精馏，塔顶得到的液体经过冷却、分层后，上层得到乙酸异丙酯，下层得到水，水可返回萃取精馏塔内进行循环套用。
[0022](3)精馏分离
将步骤(2)得到的萃取精馏塔塔釜液用泵打入精馏分离塔内，在塔顶温度110°C，压力
0.2MPa下进行精馏，回流比为3，塔顶得到甲醇，塔釜液为废水，排入废水处理池做进一步处理。
[0023]实施例2
采用图1的流程，从从化工废液中分离乙酸异丙酯和甲醇混合溶剂的方法，包括具体步骤如下:
所述的含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液中，乙酸异丙酯的体积浓度为45%，甲醇的体积浓度为5%，其余为水。
[0024]( I)液-液萃取
以含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液为原料，先对原料进行预处理，在此化工废液中加入体积浓度为98.5%的甲醇，以调整该废液中乙酸异丙酯和甲醇的体积比为1:0.215，然后将其温度控制在55°C，用泵打入液-液萃取塔内，同时在萃取塔顶部加入水萃取剂进行萃取，水萃取剂与进料液体积比为:1:0.9。萃取完成后，上层萃取相得到乙酸异丙酯产品，下层为萃余相做进一步处理。
[0025](2)萃取精馏
将步骤(1)得到的下层萃余相用泵打入萃取精馏塔内，同时从塔顶加入水萃取剂进行萃取精馏，水萃取剂与步骤(1)得到的下层萃余相体积比为:1:0.9。在塔顶温度60°C，压力0.07MPa下进行萃取精馏，塔顶得到的液体经过冷却、分层后，上层得到乙酸异丙酯，下层得到水，水可返回萃取精馏塔内进行循环套用。
[0026](3)精馏分离
将步骤(2)得到的萃取精馏塔塔釜液用泵打入精馏分离塔内，在塔顶温度100°C，压力
0.15MPa下进行精馏，回流比为2.5，塔顶得到甲醇，塔釜液为废水，排入废水处理池做进一步处理。
[0027]实验结果
用本实施例广2的一种分离回收乙酸异丙酯和甲醇混合溶剂的方法，分离乙酸异丙酯和甲醇。对分离回收得到的乙酸异丙酯和甲醇利用色谱分析法进行纯度分析，结果如下:
实施例1乙酸异丙酯纯度I甲醇纯度I乙酸异丙酯收率I甲醇收率
【权利要求】
1.从化工废液中分离乙酸异丙酯和甲醇的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将高纯度的乙酸异丙酯或甲醇加入含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液，调整所述废液中乙酸异丙酯和甲醇的体积比为1:0.1~0.7，然后将其温度控制在5~60℃，以水为萃取剂进行萃取，获得萃取相为乙酸异丙酯以及萃余相； (2)将步骤(1)得到的萃余相送入萃取精馏塔，同时从塔顶加入萃取剂水进行萃取精馏，收集塔顶得到的蒸汽，冷却分层，下层的水回流进入萃取塔； (3)精馏分离 将步骤(2)得到的萃取精馏塔塔釜液打入精馏分离塔内，进行精馏，塔顶蒸汽经过冷却后，部分回流，部分采出得到甲醇，塔釜液为废水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，萃取剂水与进料液体积比为:1:0.5~3.5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，萃取剂水与步骤(1)得到的下层萃余相体积比为:1:0.5~3.5。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，在塔顶温度为50~150°C、压力-0.5~0.5MPa的条件下进行萃取精馏。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，上层得到含少量甲醇的乙酸异丙酯溶液，与原料合并后循环使用。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤(2)得到的萃取精馏塔塔釜液打入精馏分离塔内，在塔顶温度40~120°C，压力-0.5~0.5MPa下进行精馏，塔顶蒸汽经过冷却后，部分回流，部分采出得到甲醇，塔釜液为废水。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，废水排入污水处理池做进一步处理。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，回流比为1~5。
9.根据权利要求1~8任一项所述的方法，其特征在于，所述的含有乙酸异丙酯和甲醇的化工废液中，乙酸异丙酯的体积浓度为1~55%，优选5~45%，甲醇的体积浓度为1~65%，
优选5~55%，其余为水。
【文档编号】C07C67/48GK103508846SQ201310437709
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年9月24日 优先权日:2013年9月24日
【发明者】柏珣, 孙松良 申请人:先尼科化工（上海）有限公司