一种从硫酸粘杆菌素菌渣中回收硫酸粘杆菌素的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从硫酸粘杆菌素菌渣中回收硫酸粘杆菌素的方法，该方法是将粘杆菌素废菌渣闪蒸干燥、粉碎后与质量浓度为2%～5%的硫酸水溶液按照固液比为1：8～1：10的比例混合，然后进行超声提取，过滤、浓缩、喷雾干燥即可得到硫酸粘杆菌素成品。本发明的从废菌渣中回收硫酸粘杆菌素的方法，不仅解决了废菌渣的处理问题，而且采用较为简单的方法对硫酸粘杆菌素进行回收，变废为宝，绿色环保，提高了硫酸粘杆菌素的收率，对生产具有可持续发展的意义。本发明工艺工序较为简单，处理后的菌渣中硫酸粘杆菌素效价小于1000单位，收率高，达到95%～97%，成本低，且整个过程中未使用有机溶媒，减少了环境污染。
【专利说明】一种从硫酸粘杆菌素菌渣中回收硫酸粘杆菌素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种废菌渣的处理方法，特别是涉及一种从硫酸粘杆菌素菌渣中回收硫酸粘杆菌素的方法。
【背景技术】
[0002]硫酸粘杆菌素又称硫酸粘菌素，硫酸抗敌素，多粘菌素E，是以多粘芽孢杆菌为菌种发酵生产的。硫酸粘杆菌素属于碱性多肽类抗生素，主要用于防治敏感菌的感染和促进畜禽生长。硫酸粘杆菌素可以与细胞膜脂蛋白游离磷酸盐结合，使得细胞膜表面张力减小、通透性增加，导致胞浆外流，细胞死亡。硫酸粘菌素对革兰氏阴性菌(尤其大肠杆菌、沙门氏菌、绿脓杆菌、变形杆菌和嗜血杆菌等)有强抑制作用。硫酸粘杆菌素消化道不易吸收，排泄迅速，毒性小，无副作用，不易产生耐药菌株，是最安全的畜禽促生长抗生素之一。
[0003]现有技术中，采用离子交换法、泡沫分离法及陶瓷膜过滤法从硫酸粘杆菌素发酵液中分离粘杆菌素。由于硫酸粘杆菌素是胞内产物，很难将硫酸粘杆菌素从菌丝中完全提取出来。实际生产中经过处理后的粘杆菌素菌渣中仍含有大量的粘杆菌素，效价大约在10000~30000u/mg，造成大量的粘杆菌素的流失，且给环境带来污染。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是，提供一种从废菌渣中回收硫酸粘杆菌素的方法，该方法工艺简单，设备成本较低，收率较高，不采用任何溶媒，满足环保要求。
[0005]为达到上述目的，所采用的技术方案是:
一种从硫酸粘杆菌素菌渣中回收硫酸粘杆菌素的方法，其特征是:将粘杆菌素废菌渣闪蒸干燥、粉碎后与质量浓度为2%~5%的硫酸水溶液按照固液比为1:8~1:10的比例混合，然后进行超声提取，过滤、浓缩、喷雾干燥即可得到硫酸粘杆菌素成品。
[0006]所述闪蒸干燥采用闪蒸干燥机，控制进风温度为110~120°C，出风温度为60~70°C，出料温度为45~50°C。
[0007]所述菌渣粉碎至20目~80目。
[0008]所述超声提取时间为30~40min，提取温度为40~45°C。
[0009]所述浓缩是指温度为70°C~80°C，真空度为-0.095MPa条件下进行减压浓缩，浓缩至效价为 40000u/ml ~70000 u/ml。
[0010]经过本发明处理后的粘杆菌素废菌渣效价为500~lOOOu/mg。
[0011 ] 本发明的从废菌渣中回收硫酸粘杆菌素的方法，不仅解决了废菌渣的处理问题，而且采用较为简单的方法对硫酸粘杆菌素进行回收，变废为宝，绿色环保，提高了硫酸粘杆菌素的收率，对生产具有可持续发展的意义。
[0012]本发明工艺工序较为简单，处理后的菌渣中硫酸粘杆菌素效价小于1000单位，收率高，达到95%~97%，成本低，且整个过程中未使用有机溶媒，减少了环境污染。【具体实施方式】
[0013]下面用实例予以说明本发明，应该理解的是，实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
[0014]以下实施例中所述的粘杆菌素菌渣，是由多粘芽孢杆菌产生的含有粘杆菌素的发酵液经过板框处理或陶瓷膜过滤得到的废菌渣。
[0015]实施例1
(1)粘杆菌素菌渣预处理
将粘杆菌素菌渣用闪蒸干燥机干燥，进风温度为120°c，出风温度为70°C，出料温度控制在50°C ;将干燥后的菌渣用粉碎机粉碎至40目。
[0016](2)超声提取
将粉碎后的菌渣颗粒与5%的硫酸水溶液按固液比为1:8混合，进行超声提取，提取时间为30min,提取温度为40°C。提取完毕后,过滤。
[0017](3)减压浓缩
将滤液进行减压浓缩，温度为70°C，真空度为-0.095MPa，浓缩至效价为52000u/ml。
[0018](4)喷雾干燥
将浓缩液用喷雾干燥机进行干燥，进风温度为200°C，出风温度为90°C，得硫酸粘杆菌素。收率为97%，含量为80%，提取后菌渣效价为880u/mg。
[0019]实施例2
(1)粘杆菌素菌渣预处理
将粘杆菌素菌渣用闪蒸干燥机干燥，进风温度为110，出风温度为60°C，出料温度控制在45°C ;将干燥后的菌渣用粉碎机粉碎至20目。
[0020](2)超声提取
将粉碎后的菌渣颗粒与5%的硫酸水溶液按固液比为1:9混合，进行超声提取，提取时间为40min,提取温度为45°C。提取完毕后,过滤。
[0021](3)减压浓缩
将滤液进行减压浓缩，温度为80°C，真空度为-0.095MPa，浓缩至效价为49000u/ml。
[0022](4)喷雾干燥
将浓缩液用喷雾干燥机进行干燥，进风温度为200°C，出风温度为90°C，得硫酸粘杆菌素。收率为95.1%，含量为79.5%，提取后菌渣效价为965u/mg。
[0023]实施例3
(1)粘杆菌素菌渣预处理
将粘杆菌素菌渣用闪蒸干燥机干燥，进风温度为115°C，出风温度为65°C，出料温度控制在47°C ;将干燥后的菌渣用粉碎机粉碎至80目。
[0024](2)超声提取
将粉碎后的菌渣颗粒与2%的硫酸水溶液按固液比为1:10混合，进行超声提取，提取时间为30min,提取温度为40°C。提取完毕后,过滤。
[0025](3)减压浓缩`
将滤液进行减压浓缩，温度为70°C，真空度为-0.095MPa，浓缩至效价为62000u/ml。
[0026](4)喷雾干燥将浓缩液用喷雾干燥机进行干燥，进风温度为200°C，出风温度为90°C，得硫酸粘杆菌素。收率为96.9%，含量为78.9%，提取后菌渣效价为665u/mg。
[0027]实施例4
(1)粘杆菌素菌渣预处理
将粘杆菌素菌渣用闪蒸干燥机干燥，进风温度为120°C，出风温度为60°C，出料温度控制在50°C ;将干燥后的菌渣用粉碎机粉碎至60目。
[0028](2)超声提取
将粉碎后的菌渣颗粒与3%的硫酸水溶液按固液比为1:9混合，进行超声提取，提取时间为35min,提取温度为45°C。提取完毕后,过滤。
[0029](3)减压浓缩
将滤液进行减压浓缩，温度为75°C，真空度为-0.095MPa，浓缩至效价为45600u/ml。
[0030](4)喷雾干燥
将浓缩液用喷雾干燥机进行干燥，进风温度为200°C，出风温度为90°C，得硫酸粘杆菌素。收率为95.9%，含量为80.1%，提取后菌渣效价为769u/mg。 [0031]实施例5
(1)粘杆菌素菌渣预处理
将粘杆菌素菌渣用闪蒸干燥机干燥，进风温度为120°C，出风温度为70°C，出料温度控制在50°C ;将干燥后的菌渣用粉碎机粉碎至40目。
[0032](2)超声提取
将粉碎后的菌渣颗粒与4%的硫酸水溶液按固液比为1:8混合，进行超声提取，提取时间为40min,提取温度为40°C。提取完毕后,过滤。
[0033](3)减压浓缩
将滤液进行减压浓缩，温度为75°C，真空度为-0.095MPa，浓缩至效价为67200u/ml。
[0034](4)喷雾干燥
将浓缩液用喷雾干燥机进行干燥，进风温度为200°C，出风温度为90°C，得硫酸粘杆菌素。收率为96.1%，含量为78.3%，提取后菌渣效价为719u/mg。
[0035]实施例6
(1)粘杆菌素菌渣预处理
将粘杆菌素菌渣用闪蒸干燥机干燥，进风温度为120°C，出风温度为65°C，出料温度控制在45°C ;将干燥后的菌渣用粉碎机粉碎至60目。
[0036](2)超声提取
将粉碎后的菌渣颗粒与5%的硫酸水溶液按固液比为1:10混合，进行超声提取，提取时间为35min,提取温度为45°C。提取完毕后,过滤。
[0037](3)减压浓缩
将滤液进行减压浓缩，温度为70°C，真空度为-0.095MPa，浓缩至效价为56330u/ml。
[0038](4)喷雾干燥
将浓缩液用喷雾干燥机进行干燥，进风温度为200°C，出风温度为90°C，得硫酸粘杆菌素。收率为97.1%，含量为81%，提取后菌渣效价为533u/mg。
【权利要求】
1.一种从硫酸粘杆菌素菌渣中回收硫酸粘杆菌素的方法，其特征是:将粘杆菌素废菌渣闪蒸干燥、粉碎后与质量浓度为2%~5%的硫酸水溶液按照固液比为1:8~1:10的比例混合，然后进行超声提取，过滤、浓缩、喷雾干燥即可得到硫酸粘杆菌素成品。
2.按照权利要求1所述的从硫酸粘杆菌素菌渣中回收硫酸粘杆菌素的方法，其特征在于所述闪蒸干燥采用闪蒸干燥机，控制进风温度为110~120°C，出风温度为60~70°C，出料温度为45~50°C。
3.按照权利要求1所述的从硫酸粘杆菌素菌渣中回收硫酸粘杆菌素的方法，其特征在于所述菌渣粉碎至20目~80目。
4.按照权利要求1所述的从硫酸粘杆菌素菌渣中回收硫酸粘杆菌素的方法，其特征在于所述超声提取时间为30~40min，提取温度为40~45°C。
5.按照权利要求1所述的从硫酸粘杆菌素菌渣中回收硫酸粘杆菌素的方法，其特征在于所述浓缩是指温度为70°C~80°C， 真空度为-0.095MPa条件下进行减压浓缩，浓缩至效价为 40000u/ml ~70000 u/ml。
【文档编号】C07K7/62GK103641893SQ201310575454
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月18日 优先权日:2013年11月18日
【发明者】王 义, 周丽娜 申请人:宁夏泰瑞制药股份有限公司