一种2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法
【专利摘要】一种2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，采用三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯或氯气接触反应，反应结束后减压蒸除磺酰氯或氯气及残留盐酸气，得到2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯。三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯接触反应，具有原料反应完全，副产物少，选择性好，收率高等优点，同时原料也廉价易得，投积率大，适合工业生产。三氟乙酰乙酸乙酯与氯气接触反应，具有反应迅速的特点，反应3-4小时即可到反应终点。
【专利说明】—种2-氯-4, 4, 4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法
【技术领域】:
[0001]本发明涉及一种2-氯-4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法。
【背景技术】:
[0002]2-氯-4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯是噻呋酰胺合成的重要中间体，噻呋酰胺是美国孟山都公司研制的杀菌剂品种，属于噻唑酰胺类琥珀酸脱氢酶抑制剂，具有优异的生物活性，兼有高效低毒，环境兼容性好，无交叉抗性等特点，尤其对水稻纹枯病具有治疗和预防的双重功效。
[0003]2-氯-4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯是合成噻呋酰胺的第一步中间体，其结构式(2)
如下:
[0004]
【权利要求】
1.一种2-氯-4，4，4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是:采用三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯或氯气接触反应，反应结束后减压蒸除磺酰氯或氯气及残留盐酸气，得到2-氯-4，4，4三氟乙酰乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-4，4，4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是:所述磺酰氯加料方式为滴加，反应温度为0-50°C。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯-4，4，4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是:所述三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯的摩尔比为1:1-1.5。
4.根据权利要求1所述的一种2-氯-4，4，4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是:所述减压蒸馏温度为20-50°C。
5.根据权利要求1所述的一种2-氯-4，4，4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是:所述三氟乙酰乙酸乙酯与氯气的反应温度为0-5°C。
6.根据权利要求1所述的一种2-氯-4，4，4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征是:所述三氟乙酰乙酸乙酯与氯气的摩尔比为1:1.2-3。
【文档编号】C07C67/307GK103570533SQ201310577777
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年11月14日 优先权日:2013年11月14日
【发明者】徐德胜, 李 雨, 刘玲玲, 张 林, 王荣良 申请人:大连九信生物化工科技有限公司