一种三氟乙酸乙酯的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学合成领域，特别涉及一种三氟乙酸乙酯的合成方法。
【背景技术】
[0002] 三氟乙酸乙酯是一种重要的有机化工原料，可用于合成三氟乙酰乙酸乙酯，三氟 乙酰丙酮等有机氟化合物，也可用作医药、农药中间体，有机合成。三氟乙酸乙酯是由三氟 乙酸与乙醇的酯化反应得到。由于三氟乙酸价格较高，因此提高反应收率是必要的。
[0003] 《河北化工》第35卷第6期P24~25是以三氟乙酸和无水乙醇为主要原料，用对甲 苯磺酸为催化剂，加热回流，分馏出粗产品，粗产品经过无水氯化钙和无水硫酸镁干燥， 蒸馏后得三氟乙酸乙酯，收率75. 9%。
[0004] 《温州师范学院学报》自然版1996年第6期P69~70三氟乙酸和无水乙醇为主要 原料，用浓硫酸为催化剂，加热回流，得到60~62°C产品，收率87. 1%。
[0005] 公开（公告）号CN101397249 -种三氟乙酸乙酯的制备方法，以三氟乙酸和无水 乙醇为主要原料，以强酸性阳离子交换树脂作催化剂，在低于50°C和常压下滴加无水乙醇 并保持一段时间使反应完全。过滤掉催化剂，在填充有固体颗粒硅胶的干燥塔中干燥去余 量水分，常压蒸馏，收集58~64°C的馏分为成品。生产过程在全密封状态下进行，催化剂 回收循环利用，收成品后后馏分可循环使用。
[0006] 公开（公告）号CN101397249中反应使用无水乙醇合成，D72离子树脂每批合成 都需要过滤，粗品的干燥方面存在不合适的地方。
[0007] 因此，急需一种三氟乙酸乙酯的合成方法的制备方法来克服上述的缺陷。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的是提供一种三氟乙酸乙酯的合成方法，以解决现有技术中的问题。
[0009] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 一种三氟乙酸乙酯的合成方法，包括以下步骤： 步骤一、以三氟乙酸和乙醇为原料，以强酸性阳离子交换树脂作催化剂，在40~50°C和 常压下，滴加乙醇并保持20分钟，升温回流分出水和乙醇的混合物使反应完全； 步骤二、收集粗产品乙醇与三氟乙酸乙酯的混合物； 步骤三、收到步骤二中的混合物后，釜底催化剂和乙醇继续使用；将收集的粗产品加少 量水洗涤乙醇，分层可得含量99. 5%以上，水分小于0. 1%的合格产品三氟乙酸乙酯，收率 95%以上； 步骤四、回流分出稀乙醇与步骤三中洗涤的稀醇合并，精馏得到95%乙醇，重复使用。
[0010] 进一步的，所述步骤一至四在全密封状态下进行。
[0011] 进一步的，所述步骤三中将收集的粗产品加少量水洗涤乙醇的次数为2-3次。
[0012] 反应原理：
【主权项】
1. 一种三氟乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一、以三氟乙酸和乙醇为原料，以强酸性阳离子交换树脂作催化剂，在40~50°C和 常压下，滴加乙醇并保持20分钟，升温回流分出水和乙醇的混合物使反应完全； 步骤二、收集粗产品乙醇与三氟乙酸乙酯的混合物； 步骤三、收到步骤二中的混合物后，釜底催化剂和乙醇继续使用；将收集的粗产品加少 量水洗涤乙醇，分层可得含量99. 5%以上，水分小于0. 1%的合格产品三氟乙酸乙酯，收率 95%以上； 步骤四、回流分出稀乙醇与步骤三中洗涤的稀醇合并，精馏得到95%乙醇，重复使用。
2. 根据权利要求1所述三氟乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述步骤一至四在全 密封状态下进行。
3. 根据权利要求1所述三氟乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述步骤三中将收集 的粗产品加少量水洗涤乙醇的次数为2-3次。
【专利摘要】一种三氟乙酸乙酯的合成方法，以三氟乙酸和乙醇为原料，以强酸性阳离子交换树脂作催化剂，在40~50℃和常压下，滴加乙醇并保持20分钟，升温回流分出水和乙醇的混合物使反应完全；收集粗产品后，釜底催化剂和乙醇继续使用；将收集的粗产品加水洗涤乙醇，分层得三氟乙酸乙酯，收率95%以上；回流分出稀乙醇，精馏得到95%乙醇，重复使用。本发明省去了现有的工艺中使用到干燥塔和过滤设备；反应回收的乙醇经处理后可重复使用，有效的降低了生产成本，操作工艺简单，环保节能，无污染；由于三氟乙酸与三氟乙酸乙酯的价格差别不大，所以对产品的收率和成本要求较高；本发明工艺完整、规范，便于操作，适合工业化生产，能有效提高产品的纯度和收率。
【IPC分类】C07C67-08, C07C69-63
【公开号】CN104710308
【申请号】CN201510068677
【发明人】车鈜, 席亚男, 王成秀, 钟奇军
【申请人】南京齐正化学有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年2月10日