一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺。它是将原料虎杖鲜根及根茎干燥、粉碎后用乙醇进行温浸提取，提取液浓缩至原体积的1/10量；浓缩液放冷至室温后滤除固体杂质；滤液通过中性氧化铝短粗柱，收集上柱流出液，浓缩至无醇，放冷至室温析晶，抽滤得虎杖苷粗晶；虎杖苷粗晶用适量乙醇析晶，结晶干燥即得产品。本发明操作简便、提取物纯度高度。
【专利说明】一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺。
【背景技术】
[0002]虎杖苷(Polydatin)又名云杉新甙，白藜芦醇甙。主要来源于寥科植物虎杖的根茎和根。为白色针状结晶或粉末，易溶于甲醇、乙醇，微溶于水、乙酸乙酯。可抗菌、清除自由基、调血脂、降低胆固醇，并能治疗心肌缺血、脑缺血、休克等心脑血管疾病。
[0003]现有的从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺或是工序繁杂或是纯度低，成本高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种操作简便、提取物纯度高度的从虎杖根茎中提取纯化虎杖苷的生产工艺。
[0005]本发明的目的是这样实现的:本发明所使用的原料为虎杖鲜根和根茎。
[0006]本发明的生产工艺步骤为:
①将原料虎杖鲜根及根茎干燥、粉碎；
②将粉碎后的原料用乙醇进行温浸提取，提取液浓缩至原体积的1/10量；
③浓缩液放冷至室温后滤除固体杂质；
④滤液通过中性氧化铝短粗柱，以吸附方式去除杂质，收集上柱流出液，浓缩至无醇，放冷至室温析晶，抽滤得虎杖苷粗晶；
⑤虎杖苷粗晶用适量乙醇加热溶解，加入活性炭脱色后过滤，滤液冷却至室温析晶，结晶干燥即得产品。
[0007]本发明步骤①中原料的水份含量为28~30% ;原料颗粒的直径为3毫米以下。
[0008]本发明步骤②中粉碎后的原料温侵提取时所用的乙醇的用量为原料5倍量，浓度的值为90-95%，提取温度为45-55°C ；乙醇浓度的最佳值为95%，提取温度的最佳值为50°C。
[0009]本发明步骤④中的中性氧化铝的粒度为过80目筛，中性氧化铝柱的直径:高度为I:1.5~1:2。
[0010]本发明步骤⑤中的乙醇的浓度为40% ;加热溶解的温度为50°C ;加入的活性炭为虎杖苷粗晶量的5-15% (M/M)，加入的活性炭的最佳值为虎杖苷粗晶量的10% (M/M)。
【具体实施方式】
[0011]用以下的实施例对本发明做具体说明，但本发明不限于下列实施例包含的内容。
[0012]实例:
取鲜虎杖晒干至水份含量为30%，粉碎。称取800公斤投入多功能提取罐，加入2000L浓度为95% (V/V)的乙醇，50°C下动态搅拌提取两次，每次用时2小时。提取液浓缩至400L，放冷至室温后用400目滤布过滤，滤液通过直径:高度=60cm:90cm的中性氧化铝柱，以吸附方式去除杂质，收集上柱流出液，浓缩至无醇味后放冷至室温析晶，得到片状或粉末虎杖苷粗结晶11.3公斤。将粗结晶以200L浓度为40%的乙醇(V/V)加热至50°C，待完全溶解后加入1.2公斤活性碳脱色30分钟，抽滤，滤液放冷至室温析晶4小时后抽滤，干燥得白色细针状结晶8.5公斤，HPLC检 测含量为99.2%。
【权利要求】
1.一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺，所使用的原料为虎杖鲜根和根茎，其特征在于:生产工艺步骤为: ①将原料虎杖鲜根及根茎干燥、粉碎； ②将粉碎后的原料用乙醇进行温浸提取，提取液浓缩至原体积的1/10量； ③浓缩液放冷至室温后滤除固体杂质； ④滤液通过中性氧化铝短粗柱，以吸附方式去除杂质，收集上柱流出液，浓缩至无醇，放冷至室温析晶，抽滤得虎杖苷粗晶； ⑤虎杖苷粗晶用适量乙醇加热溶解，加入活性炭脱色后过滤，滤液冷却至室温析晶，结晶干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺，其特征在于:本发明步骤①中原料的水份含量为28~30% ;原料颗粒的直径为3毫米以下。
3.根据权利要求1所述的一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺，其特征在于:本发明步骤②中粉碎后的原料温侵提取时所用的乙醇的用量为原料5倍量，浓度的值为90~95%，提取温度为45-55°C。
4.根据权利要求1或3所述的一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺，其特征在于:乙醇浓度的最佳值为95%，提取温度的最佳值为50°C。
5.根据权利要求1所 述的一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺，其特征在于:本发明步骤④中的中性氧化铝的粒度为过80目筛，中性氧化铝柱的直径:高度为1:1.5^1:2。
6.根据权利要求1所述的一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺，其特征在于:本发明步骤⑤中的乙醇的浓度为40% ;加热溶解的温度为50°C ;加入的活性炭为虎杖苷粗晶量的5-15%。
7.根据权利要求1或6所述的一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺，其特征在于:加入的活性炭的最佳值为虎杖苷粗晶量的10%。
【文档编号】C07H15/203GK103755752SQ201310735428
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年12月28日 优先权日:2013年12月28日
【发明者】胡灿华, 李灵玉 申请人:湘西自治州奥瑞克医药化工有限责任公司