一种1,2,3,4-四氯-1,4-二烷氧基-1,3-丁二烯的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种1,2,3,4-四氯-1,4-二烷氧基-1,3-丁二烯的合成方法，将碱性化合物和六氯丁二烯在醇溶液中进行反应，碱性化合物与六氯丁二烯的摩尔比为2.5-5.5:1，碱性化合物与醇溶液的摩尔体积比为4-6.5:1mol/L，反应温度为60-150℃，反应时间为2.0-10.0小时，反应结束后冷却、减压蒸馏、抽滤、精馏得到1,2,3,4-四氯-1,4-二烷氧基-1,3-丁二烯产品，本发明具有工艺简单，产率高，成本低的优点。
【专利说明】—种1, 2, 3, 4-四氯-1, 4- 二院氧基-1, 3- 丁二稀的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及烯醚类化合物的合成方法，具体涉及一种1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法。
【背景技术】
[0002]烯醚是一种重要的有机合成中间体，它广泛的应用于有机合成及医药合成中，是合成维生素A和维生素E的关键中间体，同时也可以用来合成一些天然的香料。另外，其在纺织和皮革工业上也有着重要的应用。特别是同时含有两个烯醚官能团的烯醚化合物，如1，2，3，4-四氯-1，4- 二烷氧基-1，3- 丁二烯在医药等高附加值领域具有广泛的用途，因此，同时含有两个烯醚官能团的新型烯醚类化合物的合成方法一直是有机化学及药物化学的热点研究领域。[0003]从目前已有文献来看，该类化合物的合成方法主要分为两类:
[0004]第一种为裂解法:用缩酮或缩醛在合适的催化剂下，高温下脱去一份子醇，形成相应的烯醚(US2667517)。
[0005]第二种是加成法:由连二烯或炔烃在催化剂作用下，与小分子量的醇发生加成反应，生成相应的烯醚。
[0006]上述烯醚类化合物合成方法中存在着步骤复杂、反应条件苛刻、产率低等问题。而且，不能合成同时含有两个烯醚官能团的烯醚类化合物。因此，急需开发一种同时含有两个烯醚官能团的新型烯醚类化合物的合成方法。
【发明内容】
[0007]本发明针对现有技术的不足之处，提供一种工艺简单，产率高，成本低的1，2，3，4-四氯-1，4- 二烷氧基-1，3- 丁二烯的的合成方法。
[0008]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:一种1，2，3，4-四氯-1,4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，将碱性化合物和六氯丁二烯在醇溶液中进行反应，所述碱性化合物与六氯丁二烯的摩尔比为2.5-5.5:1，所述碱性化合物与醇溶液的摩尔体积比为4-6.5: lmol/L,所述反应温度为60_150°C，反应时间为2.0-10.0h,反应结束后冷却、减压蒸馏、抽滤、精馏得到1，2，3，4-四氯-1，4- 二烷氧基-1，3- 丁二烯产品。
[0009]所述碱性化合物优选为醇钠或醇钾，所述醇钠优选为乙醇钠或叔甲醇钠，所述醇钾优选为叔丁醇钾或叔异丙醇钾。
[0010]所述醇溶液优选为甲醇、乙醇、叔丁醇、异丙醇中的一种。
[0011]所述碱性化合物与六氯丁二烯的摩尔比优选为3.0-5.0:1摩尔/升(mol/L)。
[0012]所述碱性化合物与醇溶液的摩尔体积比优选为4.0-5.7: lmol/L。
[0013]所述应温度优选为80_120°C。
[0014]所述反应时间优选为5.0-8.0h。[0015]本发明中，1，2，3，4-四氯-1，4- 二烷氧基-1，3_ 丁二烯(结构式I1-A)由六氯丁二
烯(结构式I)在碱性条件下醇解生成，其化学反应方程式表示如下:
[0016]
【权利要求】
1.一种1，2, 3，4-四氯-1，4- 二烷氧基_1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于将喊性化合物和六氯丁二烯在醇溶液中进行反应，所述碱性化合物与六氯丁二烯的摩尔比为2.5-5.5:1，所述碱性化合物与醇溶液的摩尔体积比为4.0-6.5: lmol/L，所述反应温度为60-150°C，反应时间为2.0-10.0h,反应结束后冷却、减压蒸馏、抽滤、精馏得到1，2，3，4-四氣_1，4- 二烷氧基_1，3- 丁二稀广品。
2.根据权利要求1所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述碱性化合物为醇钠或醇钾。
3.根据权利要求2所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基_1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述醇钠为乙醇钠或叔甲醇钠。
4.根据权利要求2所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基_1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述醇钾为叔丁醇钾或叔异丙醇钾。
5.根据权利要求1所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述醇溶液为甲醇、乙醇、叔丁醇、异丙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述碱性化合物与六氯丁二烯的摩尔比为3.0-5.0:1。
7.根据权利要求1所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述碱性化合物与醇溶液的摩尔体积比为4.0-5.7: lmol/L。
8.根据权利要求1所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述反应温度为80-120°C。
9.根据权利要求1所 述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3-丁二烯的合成方法，其特征在于所述反应时间为5.0-8.0h。
【文档编号】C07C41/16GK103880608SQ201410066390
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年2月26日 优先权日:2014年2月26日
【发明者】向德轩, 王树华, 周强, 陈欣 申请人:巨化集团技术中心