一种从中药石刁柏中分离提取石刁柏皂苷的方法
【专利摘要】本发明提供了一种从石刁柏中分离提取石刁柏皂苷的方法，是以干燥石刁柏粉末为原料，用乙醇水溶液回流提取、浓缩，石油醚脱脂、正丁醇萃取，浓缩正丁醇部位，用甲醇溶解，再加入乙醚沉淀，经硅胶色谱柱洗脱，得到高纯度石刁柏皂苷。本发明操作简单、成本较低、得率较高、对环境污染较小。该方法获得的石刁柏皂苷纯度大于98%，可作为化学对照品，用于石刁柏药材、提取物及制剂的质量控制。
【专利说明】—种从中药石刁柏中分离提取石刁柏皂苷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中药有效成分的提取方法，具体是一种从中药石刁柏中分离提取石刁柏皂苷的方法。
技术背景
[0002]石刁柏，又名芦笋，为百合科天门冬属多年生草本植物石刁柏(Asparagusofficinalis L.)的嫩茎，具有益气养阴、润肺、活血的功效。现代药理实验表明石刁柏提取物对多种癌细胞有抑制作用，表现出较强的抗肿瘤作用，其中的留体皂苷为重要的活性成分。目前尚无石刁柏皂苷对照品及其制备方法，用于控制石刁柏药材、提取物及制剂的质量标准。已有文献以薯蓣皂苷元或菝契皂苷元为指标，将石刁柏样品中皂苷类成分水解转化为皂苷元进行总皂苷元测定，备样方法繁琐，且结果难以反映样品中原生苷的含量。
[0003]石刁柏皂苷是从石刁柏中提取纯化得到的，可作为对照品控制石刁柏药材、提取物及制剂的质量标准。石习柏阜苷，名称(25S)-spirostan-5-ene_3 β -ol-3-Ο-α -L~rhamnopyranosyl - (I, 2) - [ a -L-rhamnopyranosyl - (I, 4) ] - β -D-glucopyranoside,分子式
C45H72O16，其结构式如下:
[0004]
【权利要求】
1.一种从石刁柏中分离提取石刁柏皂苷的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)取干燥石刁柏粉末，加入液固比为5~15ml/g的60%~95%乙醇溶液回流提取三次，每次提取2~5h，提取温度50°C~90°C，将三次所得提取液合并，过滤，滤液减压浓缩至无醇味； (2)取步骤(1)所得浓缩液，加I~5倍量的石油醚萃取3~8次，弃石油醚层，取水层；在水层中加I~5倍量的正丁醇萃取3~8次，收集合并正丁醇层，将其浓缩至干，得到浸膏； (3)将步骤(2)所得浸膏中加入液固比为6~10ml/g的甲醇溶解，再加入甲醇量的0.1~0.6倍乙醚，混匀、静置，待沉淀析出，减压抽滤得到沉淀，即石刁柏皂苷粗品； (4)将步骤(3)所得沉淀过硅胶柱，以氯仿和甲醇梯度配比的混合溶剂依次洗脱，用薄层色谱对各流份进行检测；收集含石刁柏皂苷的流份，30°C减压浓缩，即得到石刁柏皂苷。
2.如权利要求1所述的一种从石刁柏中分离提取石刁柏皂苷的方法，其特征在于，所述步骤(3)中乙醚加入量为甲醇量的0.3倍。
3.如权利要求1所述的一种从石刁柏中分离提取石刁柏皂苷的方法，其特征在于，所述步骤(4)中氯仿和甲醇混合溶剂梯度配比依次为90:10、85:15、80:20。
【文档编号】C07J71/00GK103897012SQ201410147929
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月15日 优先权日:2014年4月15日
【发明者】李震宇, 范玛莉, 张丽增, 秦雪梅 申请人:山西大学