一种合成单甲基环丁烯二酮的方法
【专利摘要】本发明公开了一种单甲基环丁烯二酮的制备方法，具体将方酸二烷基酯溶于醚类溶剂中，加入甲基金属试剂，反应经淬灭、萃取、浓缩，进一步将产物溶于醇溶剂中与硼氢化钠反应，加入盐酸调节pH为2～5，除去溶剂后经减压蒸馏得到单甲基环丁烯二酮。本发明方法方法简单，原料便宜，收率高。
【专利说明】—种合成单甲基环丁烯二酮的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种合成单甲基环丁烯二酮的方法，属于有机合成化学领域。
技术背景
[0002]单甲基环丁烯二酮是一种重要的多功能有机小分子砌块，可以转化为多种分子醌类或环戊烯衍生物，也可以与过渡金属形成结构复杂的配合物，这些配合物在单基置换、合成反磁性和半导体化合物中都具有重要的作用。另外，单甲基环丁烯二酮可用于合成二烯复合物有机化合物和各种有机金属化合物。其广泛的应用前景使对该类化合物合成方法的不断改进具有重要的实际应用价值。
[0003]目前对单甲基环丁烯二酮的合成已经有所报道(J.0rg.Chem.1988，53，2482-2488)，具体路线如下:
【权利要求】
1.单甲基环丁烯二酮的制备方法，其特征在于:将方酸二烷基酯溶于醚类溶剂中，加入甲基金属试剂，反应经淬灭、萃取、浓缩，进一步将产物溶于醇溶剂中与硼氢化钠反应，加入盐酸调节pH为2~5，除去溶剂后经减压蒸馏得到单甲基环丁烯二酮，
2.根据权利要求1所述的单甲基环丁烯二酮的制备方法，其特征在于:所述的方酸二烷基酯为方酸二甲酯或方酸二异丙酯。
3.根据权利要求1所述的单甲基环丁烯二酮的制备方法，其特征在于:所述醚类溶剂选自四氢呋喃、二噁烷、乙醚。
4.根据权利要求3所述的单甲基环丁烯二酮的制备方法，其特征在于:所述醚类溶剂为四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的单甲基环丁烯二酮的制备方法，其特征在于:所述甲基金属试剂为甲基锂或甲基格氏试剂。
6.根据权利要求5所述的单甲基环丁烯二酮的制备方法，其特征在于:所述甲基格氏试剂为甲基溴化镁或甲基氯化镁。
7.根据权利要求1所述的单甲基环丁烯二酮的制备方法，其特征在于:所述醇溶剂为甲醇或乙醇。
8.根据权利要求1所述的单甲基环丁烯二酮的制备方法，其特征在于:调节PH为3~4。
9.根据权利要求1至8任意之一所述的单甲基环丁烯二酮的制备方法，其特征在于:第I步反应温度为-78'110°C，第2步反应温度为(T20°C，蒸馏温度为68~70°C。
10.根据权利要求9所述的单甲基环丁烯二酮的制备方法，其特征在于:第I步反应在惰性气体保护下进行。
【文档编号】C07C49/593GK103980106SQ201410147613
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年4月15日 优先权日:2014年4月15日
【发明者】王云侠, 李莎莎 申请人:西北大学