专利名称：一种3-甲基环戊酮的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种精细化工产品的合成方法，具体讲是涉及一种3-甲基环戊酮合成的方法。
背景技术：
3-甲基环戊酮是一种重要的精细化工产品，广泛应用于染料、香料和农药的合成与生产中。由于近年开发出许多3-甲基环戊酮的新用途，导致市场需求量不断增加。目前合成3-甲基环戊酮的方法主要是利用3-甲基-2环戊烯-1-酮加氢还原法。
反应式为:
权利要求
1.一种3-甲基环戊酮的合成方法，其特征在于所述方法为: 在高压反应釜中，加入原料5-羟甲基糠醛、负载型催化剂和溶剂水，密闭反应釜，通入氢气排除空气，然后通氢气至反应压力l_8Mpa，控制反应温度在120°C _250°C，搅拌下进行反应，反应时间3-8小时，反应结束后，反应液后处理制得所述3-甲基环戊酮；所述负载型催化剂由载体和负载于载体上的活性组分贵金属组成，所述载体为二氧化硅、活性炭、氧化铝或ZSM-5分子筛，所述贵金属为钯、钼或钌；所述贵金属的负载量以载体的质量计为3-10wt%。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述溶剂水的体积用量以5-羟甲基糠醛的物质的量计为0.4"lL/mol。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述负载型催化剂的中负载的贵金属的物质的量与5-羟甲基糠醛的物质的量之比为0.3^1:100。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应液后处理方法为:反应结束后，反应液冷却，过滤，得到滤饼和滤液，滤液用萃取溶剂萃取，取有机层常压精馏，制得所述3-甲基环戊酮；所述萃取溶剂为甲苯、乙醚、氯仿或乙酸乙酯。
5.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述搅拌下进行反应，搅拌时控制搅拌速度在500-1000转/分钟。
全文摘要
本发明公开一种3-甲基环戊酮的合成方法在高压反应釜中，加入原料5-羟甲基糠醛，负载型催化剂，溶剂水，密闭反应釜，通入氢气排除空气，然后通氢气至反应压力1-8MPa，控制反应温度在120℃-250℃，搅拌下进行反应，反应时间3-8小时，反应结束后，反应液后处理制得所述3-甲基环戊酮。本发明5-羟甲基糠醛的转化率达到98%以上，3-甲基环戊酮的选择性达到75%以上。本发明溶剂为水，毒性小，成本低，工艺过程简单，绿色环保，且负载型催化剂可分离出来回收利用，降低生产成本。
文档编号C07C49/395GK103086858SQ201210591688
公开日2013年5月8日 申请日期2012年12月30日 优先权日2012年12月30日
发明者钟兴, 王建国, 庄桂林, 祝远帅 申请人:浙江工业大学