专利名称：由含有六亚甲基二胺和2－氨甲基环戊胺的混合物分离2－氨甲基环戊胺的方法
技术领域：
本发明涉及一种由含六亚甲基二胺和2-氨甲基环戊胺(AMCPA)的混合物分离AMCPA的方法。
在基于金属如镍、钴、铁、铑或钌的催化剂在下，己二腈完全氢化成六亚甲基二胺以及部分氢化同时生成六亚甲基二胺和6-氨基己腈是普通已知的，例如见K.Weissermel，H.J.Arpe，工业有机化学(Industrille Organische Chemie)，第三版，VCHVerlagsgesellschaft mbH，Weinheim，1988，p.266；US-A4601859，US-A 2762835，US-A 2208598，DE-A 848654，DE-A954416，DE-A 4235466，US-A 3696153，DE-A 19500222，WO92/21650和德国专利申请19548289.1。
副产物包括六亚甲基亚胺(HMI)，1，2-二氨基环己烷(DACH)和AMCPA。
US-A 3696153提到，用这种氢化法得到的六亚甲基二胺含有副产物AMCPA，它很难从混合物中分离。
本发明的一个目的是提供一种以技术上简单而经济的方式由主要含六亚甲基二胺和AMCPA的混合物中分离AMCPA的方法。
我们发现利用一种由含六亚甲基二胺和AMCPA的混合物中分离AMCPA的方法可以实现这一目的，该方法包括通过在水存在下蒸馏来进行分离。
己二腈的部分氢化或完全氢化可以根据任何已知方法进行，例如根据在US 4601859、US 2762835、US 2208598、DE-A 848654、DE-A 954416、DE-A 4235466、US-A 3696153、DE-A 9500222或WO92/21650中所述的上述方法之一进行，通常是在含镍、钴、铁或钌的催化剂存在下进行氢化。所用的催化剂可以是有载体或无载体的催化剂。可能的载体包括例如氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、氧化镁、活性炭和尖晶石。无载体的催化剂的实例是Raney镍和Raney钴。
氢化生成了含有六亚甲基二胺和AMCPA的混合物，其中含或不含6-氨基己腈和己二腈。
由含六亚甲基二胺和AMCPA的混合物的分离可以以常规方式进行，优选以蒸馏方式进行，例如在DE-A 19500222或德国专利申请19548289.1中所述，在蒸馏塔中或在带有间壁的侧流接取塔(Petlyuk塔)中同时或逐级蒸馏，以便使在AMCPA去除时下游纯化塔的冷凝温度通常较高，减轻冷凝的困难。若存在低沸点的DACH，它可以方便地与AMCPA一起分离，但DACH的去除也可以在另一分馏塔的塔顶进行。
完全或部分去除可能存在的低沸点物，例如HMI，有利于本发明方法进行六亚甲基二胺的纯化。
在含六亚甲基二胺和AMCPA的混合物中，分离前AMCPA的重量比，按六亚甲基二胺计，一般为10-10000ppm，尤其是100-1000ppm，但本发明方法不受这些限制的约束。
AMCPA自混合物中的分离宜在1-1100毫巴、优选1-500毫巴的压力下用蒸馏法进行，这造成塔底温度为40-250℃。
蒸馏可以在例如Kirk-Othmer“化学工业百科全书”第3版第7卷，John Wiley & Sons，New York，1979 870-881页中所述的常用装置中进行，例如筛板塔、泡罩塔或填充塔。
使用低压降的蒸馏塔特别有利，优选每个理论塔板的压降不超过1毫巴，尤其是0.5毫巴。
特别合适的蒸馏是填充塔，优选带有排列好的填料，例如金属片填料，尤其是金属丝网填料。
根据本发明，向蒸馏混合物中加水，优选水量为蒸馏混合物重量的0.01-10％，尤其是0.1-5％。
水可以在蒸馏之前或在例如塔中蒸馏期间加到混合物中，优选加到进料口之下的区域，尤其是塔底区。
如果在含有六亚甲基二胺和AMCPA的混合物中存在，本发明一般是以与DACH和低沸点组分的混合物的形式得到为作为塔顶产物的AMCPA和水。
蒸馏可以在多个蒸馏塔如2或3个塔中进行，但最好在单塔中进行。
六亚甲基二胺可以用二羧酸如己二酸处理，形成工业上重要的聚合物。
权利要求
1.一种由含六亚甲基二胺和2-氨甲基环戊胺的混合物分离2-氨甲基环戊胺的方法，该方法包括利用在水存在下蒸馏进行分离。
2.权利要求1的方法，其中使用的蒸馏装置是蒸馏塔。
3.权利要求1或2的方法，其中使用的蒸馏装置是填料塔。
4.权利要求1至3中任一项的方法，其中使用的蒸馏装置是压降不超过每理论塔板1毫巴的蒸馏塔。
5.权利要求1至4中任一项的方法，其中以六亚甲基二胺为基础计的2-氨甲基环戊胺的分离前重量比为1-10000ppm。
6.权利要求1至5中任一项的方法，其中以六亚甲基二胺为基础计的2-氨甲基环戊胺的分离后重量比为0-100ppm。
全文摘要
一种由含六亚甲基二胺和2－氨甲基环戊胺的混合物分离2－氨甲基环戊胺的方法,该法包括利用在水存在下蒸馏进行分离。
文档编号C07C209/86GK1251567SQ98803807
公开日2000年4月26日 申请日期1998年1月17日 优先权日1997年2月7日
发明者H·卢伊肯, A·雷芬格 申请人:Basf公司