专利名称：有柔软防缩功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机硅乳液，尤其是涉及一种有柔软防缩功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法。主要用于提高织物的柔软、防缩功能。属化工助剂技术领域。
背景技术：
有机硅乳液在纺织工业中对改进织物的手感、防缩、耐洗等功能起到重要作用。目前，用作柔软剂的改性有机硅乳液大多由两步法制得先通过本体聚合合成出氨基改性硅油，再用合适的乳化剂进行微乳化。用这种方法制备的乳液处理织物柔软、防缩功能不太理想。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种处理织物具有柔软防缩功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法。
本发明的目的是这样实现的一种有柔软防缩功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法，它是采用两种阳离子乳化剂双十八烷基二甲基氯化氨与十六烷基三甲基氯化氨，与非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚复配，氢氧化钾为催化剂，将两种不同取代基的硅烷偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]、偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]与有机硅单体进行复合乳液共聚改性，制得了半透明的改性乳液，其制备方法包括如下步骤a)将偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]、偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]与八甲基环四硅氧烷按配比混合均匀制成混合物；b)将阳离子乳化剂双十八烷基二甲基氯化氨、十六烷基三甲基氯化氨、催化剂氢氧化钾、非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚、油酸单双酯以及水按配比投入反应釜中，然后开始搅拌，升温至50℃±5℃；c)将a)制得的混合物滴加入b)的体系中，保持60min～120min，然后缓慢升温至80℃～85℃，保温5～6小时，降温，中和过滤、出料，得半透明阳离子复合改性有机硅乳液。
步骤a)的混合液中各原料的用量占原料总量的重量百分比为偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]0.15％～0.25％，偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]0.25％～0.30％，八甲基环四硅氧烷12％～13％。
步骤b)中混合体系各原料的用量占原料总量的重量百分比为双十八烷基二甲基氯化氨0.5％～0.75％、十六烷基三甲基氯化氨1.4％～1.5％，氢氧化钾0.5％～0.75％，非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚2.0％～3.0％，油酸单双酯2.5％～3.0％，水75％～80％。
偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]是一种二官能团双胺性的硅烷偶联剂。它可以给予织物超级柔软感。
偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]是一种含-SH的强反应活性的硅烷偶联剂，它可以给予织物特别是毛料织物防缩功能。
用这两种不同官能团的硅烷偶联剂复合改性有机硅乳液，结合两种偶联剂的优点，制得的乳液对织物具有极好的柔软、防缩功能。
本发明制备的乳液，其固含量为20％～22％，外观半透明。
具体实施例方式实施例1a)将1g偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]、1g偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]与52g八甲基环四硅氧烷混合均匀制成混合物；b)将3g双十八烷基二甲基氯化氨，6g十六烷基三甲基氯化氨，3g氢氧化钾，8g烷基酚聚氧乙烯醚，12g油酸单双酯和320g水投入三口瓶中，然后开始搅拌，升温到50℃；c)将a)制得的混合物滴加入b)的体系中，保持120min，然后缓慢升温至85℃，保温6小时，降温至40℃，中和过滤、出料，得半透明阳离子复合改性有机硅微乳液。该乳液对织物具有极好的柔软、防缩功能。
实施例2a)将0.6g偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]、1.2g偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]与50g八甲基环四硅氧烷混合均匀制成混合物；b)将2g双十八烷基二甲基氯化氨，6g十六烷基三甲基氯化氨，2g氢氧化钾，8g烷基酚聚氧乙烯醚、10g油酸单双酯和320g水投入三口瓶中，然后开始搅拌，升温到55℃；c)将a)制得的混合物滴加入b)的体系中，保持60min，然后缓慢升温至90℃，保温5小时，降温至40℃，中和过滤、出料，得半透明阳离子复合改性有机硅微乳液。该乳液可织物柔软，防缩，松弹功能，以耐洗防缩为主。
实施例3a)将1g偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]、1g偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]与52g八甲基环四硅氧烷混合均匀制成混合物；b)将3g双十八烷基二甲基氯化氨，6g十六烷基三甲基氯化氨，3g氢氧化钾，8g烷基酚聚氧乙烯醚，12g油酸单双酯和320g水投入三口瓶中，然后开始搅拌，升温到45℃；c)将a)制得的混合物滴加入b)的体系中，保持120min，然后缓慢升温至80℃，保温6小时，降温至40℃，中和过滤、出料，得半透明阳离子复合改性有机硅微乳液。该乳液对织物具有极好的柔软、防缩功能。
权利要求
1.一种有柔软防缩功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法，其特征在于它是采用两种阳离子乳化剂双十八烷基二甲基氯化氨十六烷基三甲基氯化氨，与非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚复配，氢氧化钾为催化剂，将两种不同取代基的硅烷偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]、偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]与有机硅单体进行复合乳液共聚改性，制得了半透明的改性乳液，其制备方法包括如下步骤a)将偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]、偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]与八甲基环四硅氧烷按配比混合均匀制成混合物；b)将阳离子乳化剂双十八烷基二甲基氯化氨、十六烷基三甲基氯化氨、催化剂氢氧化钾、非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚、油酸单双酯以及水按配比投入反应釜中，然后开始搅拌，升温至50℃±5℃；c)将a)制得的混合物滴加入b)的体系中，保持60min～120min，然后缓慢升温至80℃～85℃，保温5～6小时，降温，中和过滤、出料，得半透明阳离子复合改性有机硅乳液。
2.根据权利要求1所述的一种有柔软防缩功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法，其特征在于步骤a)的混合液中各原料的用量占原料总量的重量百分比为偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]0.15％～0.25％，偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]0.25％～0.30％，八甲基环四硅氧烷12％～13％；步骤b)中混合体系各原料的用量占原料总量的重量百分比为双十八烷基二甲基氯化氨0.5％～0.75％、十六烷基三甲基氯化氨1.4％～1.5％，氢氧化钾0.5％～0.75％，非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚2.0％～3.0％，油酸单双酯2.5％～3.0％，水75％～80％。
全文摘要
本发明涉及一种有柔软防缩功能的阳离子复合改性有机硅乳液的制备方法，主要用于提高织物的柔软、防缩功能。其特点是它是采用两种阳离子乳化剂双十八烷基二甲基氯化氨十六烷基三甲基氯化氨，与非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚复配，氢氧化钾为催化剂，将两种不同取代基的硅烷偶联剂[N－(β－氨乙基)－γ－氨丙基甲基二甲氧基硅烷]、偶联剂[γ－巯丙基甲基二甲氧基硅烷]与有机硅单体进行复合乳液共聚改性，制得了半透明的改性乳液，本发明制得的乳液对织物具有极好的柔软、防缩功能。
文档编号C08G77/06GK1683439SQ20051003800
公开日2005年10月19日 申请日期2005年3月7日 优先权日2005年3月7日
发明者华明扬 申请人:华明扬