专利名称：一种制备高粘度苯基甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺的制作方法
一种制备高粘度苯基甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺
本发明属于高分子化合物的制备工艺领域，具体地说是一种制造高粘度苯基甲基乙烯基 硅橡胶的生产工艺。
高粘度苯基甲基乙烯基硅橡胶由于苯基的存在，造成硅橡胶的粘度明显大于同等摩尔质 量的甲基硅橡胶粘度。至今为止，高粘度苯基甲基乙烯基硅橡胶都是采用传统的静止鼓泡的 方法制造，即在反应釜中先进行有机硅的聚合，然后取出聚合物在真空设备中进行催化剂的 失活及脱除低挥发物的间歇法操作，整个工艺流程是分步进行的。这种生产工艺存在以下缺 点-.①静止聚合导致传热效果差，反应釜径向温度差异大，产品分子量分布宽；②釜壁温度 高易引起产物凝胶；③在静止状态下，脱除低发挥物，简称脱低沸，的操作时间长；④生产 设备一般较小，生产能力低。
本发明采用高功率高剪切真空搅拌装置来制造高粘度苯基甲基乙烯基硅橡胶，不仅能在 搅拌剪切下聚合，解决了反应过程中的传热传质问题，从而使产品分子量分布变窄，而且高 功率搅拌能对高粘度硅橡胶产生强剪切而使催化剂失活及脱低沸同样在对物料扰动的状态 下进行，强化了低沸物的脱除效果，同时其与聚合在同一装置内完成，形成一步法工艺。该 生产工艺的设备容积明显提高。
为实现上述目的，设计一种采用高功率高剪切真空搅拌装置来制造高粘度苯基甲基乙烯 基硅橡胶的生产工艺，其生产工艺由以下歩骤组成a.将苯基甲基环硅氧烷、甲基环硅氧
烷、乙烯基环硅氧烷、催化剂四甲基氢氧化铵硅醇盐放入高功率高剪切真空搅拌装置中，开
启搅拌，搅拌转速控制在20 40转/分，升温至50 60。C，在-0.09 -0. 1Pa下，脱水1 2 小时；b.在搅拌速度为20 40转/分，温度为90 110°C， -0.08 -0. 1Pa下，聚合2 3 小时；c.然后控制搅拌速率为6 10转/分，升温至150'C使催化剂失活20 40分钟；d.随 之升温至180°C，保持上述搅拌速率，在-O. 09 -0. 1Pa下，脱低沸3 5小时，最终将产品 从设备中压出。
在整个制备中，高功率高剪切真空搅拌装置起着重要的地位，其既是反应容器，又是搅
拌设备。可以选用高功率高剪切的搅拌机或高荷重真空搅拌机或行星强力搅拌机或强力分散 搅拌机或高重荷真空行星搅拌机或行星搅拌分散混合机，作为高功率高剪切真空搅拌装置。 与常规的用多个设备生产工艺相比，本专利申请仅使用一个搅拌设备，其一步法完成制备生 产大大减少了生产环节。
本发明同现有技术相比，传热效果有显著的提高，反应釜径向温度差小，产品的质量大 大提高，并可大规模生产。采用本方法生产的高粘度苯基甲基乙烯基硅橡胶，其挥发份低于 3%，摩尔质量大于70万，分子量分布均匀，多分散性指数小于3，单套设备生产能力大。 各项指标均优于由间歇法或静止法生产的同类产品的指标。
本发明通过以下实例作进一步阐述,但并不限制本发明的范围。这种制造技术的生产工 艺对于本专业的人员来说是容易实施的。
实施例l
将苯基甲基环硅氧烷、甲基环硅氧烷、乙烯基环硅氧垸、催化剂四甲基氢氧化铵硅醇盐 放入高荷重真空搅拌机中，开启搅拌，搅拌转速控制在20转/分，升温至6(TC，在-0.095Pa 真空度下，脱水1小时。在搅拌速度为20转/分，温度为98°C， -0. 09Pa真空度下，聚合2.5 小时，然后控制搅拌速率为6转/分，升温至15(TC使催化剂失活30分钟，随之升温至180°C保持上述搅拌速率,在-O.1Pa真空度下脱低沸4小时，最终将产品从设备中压出。
对实施例1制备的产品按HG/T3313 — 2000标准检测，其挥发份为2.56%，摩尔质量为75 万。多分散性指数为2.7，折光率为1.4609。
实施例2
将苯基甲基环硅氧烷、甲基环硅氧烷、乙烯基环硅氧垸、催化剂四甲基氢氧化铵硅醇盐 放入行星强力搅拌机中，开启搅拌，搅拌转速控制在30转/分,升温至5(TC,在-0.09Pa真 空度下，脱水1.5小时，在搅拌速度为24转/分，IO(TC下，-0.085Pa真空度下，聚合2小 时，然后控制搅拌速率为8转/分，升温至15(TC使催化剂失活40分钟，随之升温至180。C 保持上述搅拌速率，在-0.097Pa真空度下脱低沸5小时，最终将产品从设备中压出。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效 变换，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
1. 一种制备高粘度苯基甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺，其特征在于采用高功率高剪切真空搅拌装置制备高粘度苯基甲基乙烯基硅橡胶，该生产工艺由以下步骤组成a. 将苯基甲基环硅氧烷、甲基环硅氧烷、乙烯基环硅氧烷、催化剂四甲基氢氧化铵硅醇盐放入高功率高剪切真空搅拌装置中，开启搅拌，搅拌转速控制在20～40转/分，升温至50～60℃，在-0.09～-0.1Pa下，脱水1～2小时；b. 在搅拌速度为20～40转/分，温度为90～110℃，-0.08～-0.1Pa下，聚合2～3小时；c. 然后控制搅拌速率为6～10转/分，升温至150℃使催化剂失活20～40分钟；d. 随之升温至180℃，保持上述搅拌速率，在-0.09～-0.1Pa下，脱低沸3～5小时，最终将产品从设备中压出。
2. 根据权利要求l所述的一种制备高粘度苯基甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺，其特征在于所 述的高功率高剪切真空搅拌装置为高功率高剪切的搅拌机或高荷重真空搅拌机或行星强 力搅拌机或强力分散搅拌机或高重荷真空行星搅拌机或行星搅拌分散混合机。
全文摘要
本发明公开了一种制备高粘度苯基甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺，所述生产工艺包括聚合、催化剂失活及脱低沸三个步骤，而所有步骤均在高功率高剪切真空搅拌装置中完成。本发明同现有技术相比，传热效果有显著的提高，反应釜径向温度差小，产品的质量大大提高，并可大规模生产。本发明制备的高粘度苯基甲基乙烯基硅橡胶，其挥发份低于3％，摩尔质量大于70万，表示分子量分布的多分散性指数小于3，单套设备生产能力大。以上指标均优于市场上静止法生产的同类产品指标。
文档编号C08G77/06GK101381459SQ20081020161
公开日2009年3月11日 申请日期2008年10月23日 优先权日2008年10月23日
发明者蓁 吴, 孙揭阳, 琼 宋, 涛 张, 朱爱琴, 王立伟, 友 陈, 陈少彪 申请人:上海树脂厂有限公司