专利名称：乙酰化马铃薯淀粉残存颗粒制备方法
技术领域：
本发明属于农产品深加工领域；特别涉及一种将乙酰化马铃薯淀粉残存颗粒制备方法。
背景技术：
在碳水化合物中，淀粉的独一无二之处在于天然以微小颗粒形式存在，颗粒大小在2 m-100 ii m之间。颗粒中主要包含两种聚合物一基本为线性的直链淀粉和高度支化的支链淀粉。支链淀粉或直链淀粉的相邻链段之间的氢键可以形成微晶胶束，是淀粉颗粒能保持完整的原因，也是淀粉颗粒在偏光显微镜下呈现出偏光十字的原因。支链淀粉的具有不同密度的交互区域形成了淀粉的结晶区和无定形区，直链淀粉主要存在于无定形区中。在淀粉颗粒中，硬壳层和软壳层结构不同，交互排列。壳层的厚度和硬度随淀粉植物来源的不同而有差异，但在一般情况下，越靠近颗粒边缘的壳层厚度越小，硬度越大，有些颗粒表面有微孔，内部有空腔。但淀粉的精细结构尚未完全阐明。 乙酰化淀粉是一种最常见的商品淀粉酯，可以在稀氢氧化钠溶液中由淀粉与乙酸酐反应制得。制备淀粉乙酸酯的另一种试剂是乙酸乙烯，以碳酸钠作为催化剂，淀粉与乙酸酐和乙酸乙烯反应生成淀粉乙酸酯结构式
<formula>formula see original document page 3</formula> 乙酰基团的空间干扰效应使由氢键形成的网络的能量值降低，淀粉_淀粉之间的相互作用减弱，从而使水合和糊化在较低温度下可以实现，淀粉更容易溶解，也使淀粉老化速度降低。这种淀粉尤其适用于水分含量低和有其他组分竞争水分的食品中。
乙酰化淀粉的应用性质取决于其颗粒结构。在乙酰化反应过程中，淀粉的颗粒结构一直保持完整。由于反应活性不同的反应试剂渗透到颗粒内部的效率不同，因此淀粉的颗粒结构对取代基团在颗粒中的分布有很大影响，从而影响产品的物理化学性质。
目前尚没有针对乙酰化马铃薯淀粉的残存颗粒制备技术的报道。而制备残存颗粒是对淀粉颗粒进行结构研究，特别是内部结构研究的基础。现有制备残存颗粒的技术是针对马铃薯原淀粉颗粒的。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术不足，提供一种乙酰化马铃薯淀粉残存颗粒
制备方法，该发明可以生成一系列的"被逐层剥壳"的乙酰化马铃薯淀粉残存颗粒，用于颗
粒的内部结构分析，降低成本。 本发明的技术方案是这样实现的 对乙酰化马铃薯淀粉颗粒粒径范围在30 ii m 50 P m之间的窄分布颗粒组分进行化学糊化， 称取30 ii m 50 ii m之间乙酰化马铃薯淀粉颗粒组分2g，加入到10_30mL (4mol/L)CaCl2中，置于磁力搅拌器上搅拌200-400r/min，温度保持在10°C _301:，用偏光显微镜随时观察淀粉颗粒的状态，当在偏光显微镜下观察到颗粒外围糊化层的厚度为颗粒粒径的三分之一时，倾入100-300mL 0°C -4。C蒸馏水，中止糊化，将所得混合物离心10-30min，用蒸馏水洗涤一次，乙醇洗涤一次，再用蒸馏水洗一次，收集沉淀物，于40°C -e(rc干燥8h-24h，即为外围部分糊化的乙酰化马铃薯淀粉颗粒； 将外围部分糊化的乙酰化马铃薯淀粉颗粒加入25-55mL蒸馏水中，用高速搅拌器进行间歇搅拌，此过程中不断收集样品于偏光显微镜下观察，直至外围糊化的淀粉层被剥离，混合物离心10-30min，弃去上清液，蒸馏水洗涤一次，乙醇洗涤一次离心15-35min，蒸馏水洗涤离心10-30min。所得沉淀置于40°C -e(TC干燥8h-24h，即获得乙酰化马铃薯淀粉的残存颗粒。 本发明主要改进了马铃薯原淀粉残存颗粒制备方法中的1)采用滤布进行大小不同的颗粒组分的分离，需要大量的水，约为7.5L水/100g淀粉。在本发明中改用标准筛网进行筛分，无需用水。2)在-15t:离心中止糊化，需要冷冻离心机，成本较高。在本发明中
改为加入ot:蒸馏水中止糊化，成本低且简便。
具体实施例方式
本发明为了获得外围糊化程度比较均匀的乙酰化马铃薯淀粉残存颗粒，首先要对颗粒进行筛分。因为天然淀粉颗粒的粒径分布都在一个很宽的范围，马铃薯淀粉颗粒的粒径范围在5 ii m-100 ii m之间，最大颗粒粒径可以达到最小颗粒粒径的20倍左右。大小不同的颗粒化学糊化速率不同，因此为了使颗粒的外围糊化程度比较均匀，需要将颗粒的粒径范围縮小，在本发明中采用标准筛网进行筛分，无需用水，取代原来用于马铃薯原淀粉颗粒的滤布分离方法，用滤布进行大小不同的颗粒组分的分离时需要大量的水，约为7. 5L水/100g淀粉。 在室温条件下，将乙酰化马铃薯淀粉颗粒进行化学处理，使颗粒从外围逐步向内层发生糊化，将外围糊化层分离得到内部未糊化的残存颗粒。通过选择化学糊化的时间，可以生成一系列的"被逐层剥壳"的乙酰化马铃薯淀粉残存颗粒，用于颗粒的内部结构分析。
将乙酰化马铃薯淀粉颗粒10g，用300目(50iim)标准筛在振动筛上间歇式振动筛分10min，筛分下去为粒径小于50 ii m的颗粒，留在筛上的为粒径大于50 y m的颗粒，不同粒径的颗粒分别收集。粒径小于50ym的颗粒再用500目(30iim)标准筛在振动筛上间歇式振动筛分10min，筛分下去的为粒径小于30 ii m的颗粒，留在筛上的为粒径在30 y m 50iim之间的颗粒。将颗粒大小不同的淀粉组分分别收集，得到以下三种粒径范围的淀粉颗粒< 30iim，30iim 50iim，> 50iim。对粒径范围在30 ii m 50 ii m之间的窄分布颗粒组分进行化学糊化。 称取30iim 50iim之间乙酰化马铃薯淀粉颗粒组分2g，加入到15mL(4mol/L)CaCl2中，置于磁力搅拌器上搅拌(300r/min)，温度保持在20°C 。用偏光显微镜随时观察淀粉颗粒的状态，颗粒的糊化由外向内逐渐深入，偏光十字的尺寸也逐渐减小，当在偏光显微镜下观察到颗粒外围糊化层的厚度约为颗粒粒径的三分之一时，倾入120mL (TC蒸馏水，中止糊化。将所得混合物离心15min，用蒸馏水洗涤一次，乙醇洗涤一次，再用蒸馏水洗一次，收集沉淀物，于4(TC干燥8h，即为外围部分糊化的乙酰化马铃薯淀粉颗粒。
将沉淀物加入30mL蒸馏水中，用高速搅拌器进行间歇搅拌，此过程中不断收集样品于偏光显微镜下观察，直至外围糊化的淀粉层被剥离。混合物离心10min，弃去上清液，蒸馏水洗涤一次，乙醇洗涤一次离心15min，蒸馏水洗涤离心10min。所得沉淀置于4(TC干燥8h，即获得乙酰化马铃薯淀粉的残存颗粒。 选择不同的糊化时间，重复以上步骤，可以获得外围糊化程度不同的乙酰化马铃薯淀粉残存颗粒。
权利要求
乙酰化马铃薯淀粉残存颗粒制备方法，其特征在于，对乙酰化马铃薯淀粉颗粒粒径范围在30μm～50μm之间的窄分布颗粒组分进行化学糊化，称取30μm～50μm之间乙酰化马铃薯淀粉颗粒组分2g，加入到10-30mL(4mol/L)CaCl2中，置于磁力搅拌器上搅拌200-400r/min，温度保持在10℃-30℃，用偏光显微镜随时观察淀粉颗粒的状态，当在偏光显微镜下观察到颗粒外围糊化层的厚度为颗粒粒径的三分之一时，倾入100-300mL 0℃-4℃蒸馏水，中止糊化，将所得混合物放入离心机离心10-30min，用蒸馏水洗涤一次，乙醇洗涤一次，再用蒸馏水洗一次，收集沉淀物，于40℃-60℃干燥8h-24h，即为外围部分糊化的乙酰化马铃薯淀粉颗粒；将外围部分糊化的乙酰化马铃薯淀粉颗粒加入25-55mL蒸馏水中，用高速搅拌器进行间歇搅拌，此过程中不断收集样品于偏光显微镜下观察，直至外围糊化的淀粉层被剥离，混合物放入离心机离心10-30min，弃去上清液，蒸馏水洗涤一次，乙醇洗涤一次离心15-35min，蒸馏水洗涤离心10-30min，所得沉淀置于40℃-60℃干燥8h-24h，即获得乙酰化马铃薯淀粉的残存颗粒。
全文摘要
本发明公开了一种乙酰化马铃薯淀粉残存颗粒制备方法，该方法首先要对颗粒进行筛分，在室温条件下，将乙酰化马铃薯淀粉颗粒进行化学处理，使颗粒从外围逐步向内层发生糊化，将外围糊化层分离得到内部未糊化的残存颗粒。通过选择化学糊化的时间，可以生成一系列的“被逐层剥壳”的乙酰化马铃薯淀粉残存颗粒，用于颗粒的内部结构分析。
文档编号C08B31/04GK101735328SQ20091002390
公开日2010年6月16日 申请日期2009年9月14日 优先权日2009年9月14日
发明者张佩, 文兴, 李宏梁, 黄峻榕 申请人:陕西科技大学