专利名称：一种核壳颗粒/复合基液的电流变液制备方法
技术领域：
本发明属于材料科学与工程技术领域，涉及一种电流变液制备方法，特 别涉及一种以纳米颗粒镍为核心、以二氧化钛和有机极性分子为包覆层的纳 米核壳颗粒作为分散相、以氟硅油和甲基硅油的混合液作为复合基液的电流 变液制备方法。
背景技术：
电流变液一般是由可极化颗粒(分散相)分散于绝缘油(基液)中形成 的一种悬浮液。当对它施加电场时，其粘度、剪切强度瞬间变化几个数量级， 由易流动的低粘度流体变为难流动或不流动的高粘度固体。当电场撤去以 后，它又可以在毫秒时间内恢复到液态，这种变化可逆、连续，表现出良好 的电控力学行为，在交通工具、液压设备、机械制造业、传感器技术等领域 具有广泛的应用前景。但是从电流变材料的综合性能来看，仍存在着屈服强 度偏低，抗沉降稳定性差等缺陷，尚不能满足工程应用需要。
核壳复合颗粒作为分散相是电流变液发展的方向之一。Conrad等1991年 通过对不同方式包覆的双层复合颗粒结构的研究，从理论上预言，由高介电 常数的绝缘外层包覆高导电核心结构，其剪切屈服应力的理论值有望达到 20 100kPa。这是由于高导电核心可以帮助提高颗粒介电常数，增加颗粒的 表面电荷，提供适宜的电导率，而高介电常数的绝缘外层可以提高材料的耐 电场击穿能力，并有效限制表面电荷的运动，提高链结构的稳定性。然而， 尽管近年来各种核壳颗粒电流变液材料不断涌现，但其电流变强度仍然远低于其理论值，仅达到2kPa。包覆层化学结构、包覆层均匀性和界面结合力是 制约其电流变性能的重要因素。而且由于金属核壳分散相颗粒比重较大，易 于沉淀，使电流变液抗沉降性较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提高以金属为核心的核壳颗粒电流变液的 屈服强度，改善其沉降稳定性。提供一种以纳米颗粒镍为核心、以二氧化钛 和有机极性分子为包覆层的纳米核壳颗粒作为分散相、以氟硅油和甲基硅油 的混合液作为复合基液的电流变液制备方法。
本发明技术方案由下述步骤组成
1. 选取粒径20 100纳米的镍颗粒；
2. 将颗粒放入浓度5 15 mol/lNaOH的水溶液中进行超声搅拌，然后用水 清洗，磁性分离出颗粒，向颗粒中加入钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比 为l: 1 2的溶液，超声搅拌，磁性分离出颗粒；
3. 向经步骤2处理后的颗粒中加入含有有机极性分子、去离子水、无水乙 醇的混合溶液，超声搅拌，用水清洗，磁性分离出颗粒，将颗粒在100 12(TC下进行烘干，有机极性分子为尿素、三乙醇胺、乙酰胺、N-N-二甲 基甲酰胺或苯甲酰胺，混合溶液各成分的体积比是有机极性分子去离子
水无水乙醇=4: 1: 10 20;
4. 将经歩骤3处理后的颗粒重复步骤2 3两次，获得以纳米镍为核心、以 二氧化钛和有机极性分子为包覆层的纳米核壳颗粒；
5. 将氟硅油和甲基硅油按体积比为氟硅油甲基硅油=1: 1 4混合制成复合基液，将该复合基液与经步骤4处理后的纳米核壳颗粒按比例纳米核壳颗粒 (克)复合基液(毫升)=30 40%进行混合，超声搅拌，获得电流变液。 本发明的效果和益处是制备出以纳米金属镍为核心、以二氧化钛和有机 极性分子为包覆层的纳米核壳颗粒，能够使二氧化钛和有机极性分子牢固、 均匀地包覆在纳米镍颗粒表面，明显提高了核壳颗粒电流变液的电流变强
度；本发明方法制备的氟硅油和甲基硅油的复合基液可有效提高电流变液的
抗沉降性。
图1是本发明的方法所制备的以纳米颗粒镍为核心、以二氧化钛和有机 极性分子为包覆层的核壳颗粒的红外光谱图。
图2是本发明的方法所制备的电流变液的屈服应力与电场强度的关系曲线。
具体实施例方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式
。 实施例一
1. 选取平均粒径40纳米的镍颗粒；
2. 将颗粒放入8mol/lNaOH (8mo1/1)的水溶液中进行超声搅拌，然后用水 清洗，磁性分离出颗粒，向颗粒中加入钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比 为i: l的溶液，超声搅拌，磁性分离出颗粒；
3. 向颗粒中加入含有尿素、去离子水、无水乙醇的混合溶液，超声搅拌，用 水清洗，磁性分离出颗粒，将颗粒在12(TC下进行烘干，混合溶液各成分
的体积比是尿素去离子水无水乙醇=4: 1: 10;4.将经步骤3处理后的颗粒重复步骤2 3两次，获得以纳米镍为核心、
以二氧化钛和有机极性分子为包覆层的纳米核壳颗粒；该核壳颗粒的红外光
谱如图1中曲线l所示；
5.将氟硅油和甲基硅油按体积比为氟硅油甲基硅油=1: 1混合制成复合基
液，将该复合基液与经步骤4处理后的纳米核壳颗粒按比例纳米核壳颗粒
(克)复合基液(毫升)=30%进行混合，超声搅拌，获得电流变液。
用NXS-ll板板粘度计测量流变学性能，该电流变液的屈服应力与电场 强度的关系如附图2中曲线1所示。放置三个月后电流变液抗沉降率为98%。 实施例二
1 2.同实施例一中的步骤1 2;
3.向步骤2获得的颗粒中加入含有三乙醇胺、去离子水、无水乙醇的混合溶
液，该混合溶液各成分的体积比是三乙醇胺去离子水无水乙醇=4: 1: 10， 超声搅拌，用水清洗，磁性分离出颗粒；
4 5.同实施例一中的歩骤4 5。
制备出的核壳颗粒的红外光谱如图1中曲线2所示。
用NXS-11板板粘度计测量流变学性能，该电流变液的屈服强度与电场 强度的关系如附图2中曲线2所示。放置三个月后，测出电流变液抗沉降率 为98%。
权利要求
1. 一种核壳颗粒/复合基液的电流变液制备方法，其特征是由下述步骤组成(1)选取粒径20～100纳米的镍颗粒；(2)将颗粒放入浓度5～15mol/l NaOH的水溶液中进行超声搅拌，然后用水清洗，磁性分离出颗粒，向颗粒中加入钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1∶1～2的溶液，超声搅拌，磁性分离出颗粒；(3)向经步骤(2)处理后的颗粒中加入含有有机极性分子、去离子水、无水乙醇的混合溶液，超声搅拌，用水清洗，磁性分离出颗粒，将颗粒在100～120℃下进行烘干，有机极性分子为尿素、三乙醇胺、乙酰胺、N-N-二甲基甲酰胺或苯甲酰胺，混合溶液各成分的体积比是有机极性分子去离子水∶无水乙醇＝4∶1∶10～20；(4)将经步骤(3)处理后的颗粒重复步骤(2)～(3)两次，获得以纳米镍为核心、以二氧化钛和有机极性分子为包覆层的纳米核壳颗粒；(5)将氟硅油和甲基硅油按体积比为氟硅油∶甲基硅油＝1∶1～4混合制成复合基液，将该复合基液与经步骤(4)处理后的纳米核壳颗粒按比例纳米核壳颗粒(克)复合基液(毫升)＝30～40％进行混合，超声搅拌，获得电流变液。
2. 根据权利要求1所述的一种核壳颗粒/复合基液的电流变液制备方法，其 特征是有机极性分子为尿素、三乙醇胺、乙酰胺、N-N-二甲基甲酰胺或苯甲酰胺。
全文摘要
一种核壳颗粒/复合基液的电流变液制备方法，属于材料科学与工程技术领域。其特征是将纳米镍颗粒用氢氧化钠水溶液进行预处理，分离出颗粒；向分离后的颗粒中加入钛酸四丁酯乙醇溶液，分离出颗粒；向分离后的颗粒中加入含有机极性分子、去离子水、乙醇的混合液，分离出颗粒，在100～120℃烘干；将烘干后的颗粒重复包复1～2次，即可获得以镍为核心、以二氧化钛和有机极性分子为包覆层的核壳颗粒。然后将该核壳颗粒加入到氟硅油和甲基硅油的混合液中制备出电流变液。本发明的效果和益处是该电流变液显著提高了以金属为核心的核壳颗粒电流变液效应，改善了其抗沉降性。
文档编号C10M125/04GK101508934SQ20091001070
公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月13日 优先权日2009年3月13日
发明者孟庆伟, 杨建国, 松 纪, 谭锁奎, 红 赵, 郭红燕 申请人:大连理工大学