专利名称：光纤护套管专用高粘度pbt树脂及其生产方法
技术领域：
本发明涉及聚对苯二甲酸丁二醇树脂技术领域，尤其涉及一种光纤护套管专用高粘度PBT树脂及其生产方法。
背景技术：
PBT (或PBTP)为英文Polybutylene Terephthalate的缩写，其化学名称为聚对苯二甲酸丁二醇酯，又名聚对苯二甲酸四亚甲基酯。CAS号为沈062-94-2。PBT为乳白色、 无味无毒塑料颗粒，是五大工程塑料之一。它由1，4-丁二醇与精对苯二甲酸(PTA)直接酯化再经缩聚制得的。PBT的成型加工可进行注塑、挤出、吹塑、涂覆、焊接、粘接、机加工、真空成型、真空镀金属、涂饰等。由于PBT树脂具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，在高温和潮湿环境下，优良的电性能使其适用于各种恶劣条件及各种要求高的场合。因此PBT树脂可以用于制成光纤松套管，以起到包覆、保护光纤的作用。同时优良的耐化学腐蚀性和耐应力开裂性能使得PBT 树脂成为最合适的光纤包覆材料。近年来，我国通讯市场发展迅速，对光纤的需求也快速增长，相应的光纤包覆用PBT树脂需求量也急剧增长。因光纤的特殊性，要求护套管具有高拉伸强度、断裂伸长率和抗冲击强度，同时需要耐水、酸、碱等化学腐蚀以及一定的电性能。现有的PBT产品仅能满足其耐化学腐蚀和电性能，而对于拉伸强度、断裂伸长率等力学性能则无法满足要求。因此，需要生产一种力学性能高于普通PBT树脂的高粘度PBT树脂。
发明内容
本发明提供一种光纤护套管专用高粘度PBT树脂及其生产方法，其克服了现有技术的不足，生产出高强度的PBT树脂，能够满足光纤生产的需要。本发明所述光纤护套管专用高粘度PBT树脂的生产方法，原料为对苯二甲酸和 1，4-丁二醇，对苯二甲酸与1，4-丁二醇的摩尔比为1 :1 2，所用催化剂为为钛酸四丁酯。本发明所述光纤护套管专用高粘度PBT树脂的生产方法，包括以下步骤
(a)打浆将对苯二甲酸和1，4-丁二醇充分混合得混合物；
(b)酯化反应将上述混合物和催化剂在压力0.4 MPa、温度238°C 242°C条件下酯化反应160 170分钟生成对苯二甲酸丁二醇酯；
(c)预缩聚反应将所得对苯二甲酸丁二醇酯，在温度240°C 245°C、压力1400-1700 Pa、反应40 60分钟，生成聚合度为10-20的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂；
(d)终缩聚反应将上述聚合度为10-20的聚对苯二甲酸丁二醇酯在温度为240°C 252°C、压力50 200 1 下反应240 360分钟，生成聚合度120以上的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。所述催化剂的用量为按原料重量百分比含有催化剂60ppm。进一步地，步骤(a)中的混合温度为50°C 60°C。
进一步地，步骤(a)、(b)、(C)、(d)所述的操作均在氮气保护下进行。进一步地，步骤(C)中所述的预缩聚反应或步骤(d)中所述的终缩聚反应所用装置为带有双轴双驱动式圆盘搅拌器的缩聚釜。进一步地，该生产方法还包括对步骤(d)所得的聚合度120以上的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂切粒的步骤和对切粒后的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂用旋风分离器进行除尘和干燥处理的步骤。进一步地，所述切粒所用装置为卧式水下切粒机。将实施例1中所得所述光纤护套管专用高粘度PBT树脂样条进行性能检测，检测方法为表1和表2中的检测采用万能试验机和悬臂梁冲击强度试验机进行检测。万能试验机对样条进行拉伸，通过测量样条在受力情况下的形变和断裂时受力的情况，测试样条的拉伸强度和断裂伸长率。通过悬臂梁冲击强度试验机，重锤从悬臂梁上自由摆下，对样条进行冲击，样条被破坏时的强度即为样条的冲击强度。以上各检测方法均为本领域一般检测方法。本发明实施例1中所得样条检测性能如表1 表权利要求
1.光纤护套管专用高粘度PBT树脂的生产方法，以对苯二甲酸和1，4-丁二醇为原料， 以钛酸四丁酯为催化剂，其特征在于，包括以下步骤(a)打浆将对苯二甲酸和1，4-丁二醇充分混合得混合物；(b)酯化反应将上述混合物和催化剂在压力0.4 MPa、温度238°C 242°C条件下酯化反应160 170分钟生成对苯二甲酸丁二醇酯；(c)预缩聚反应将所得对苯二甲酸丁二醇酯，在温度240°C 245°C、压力 1400-1700Pa、反应40 60分钟，生成聚合度为10-20的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂；(d)终缩聚反应将上述聚合度为10-20的聚对苯二甲酸丁二醇酯在温度为240°C 252°C、压力50-200 1 下反应240 360分钟，生成聚合度120以上的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。
2.根据权利要求1所述的光纤护套管专用高粘度PBT树脂的生产方法，其特征在于 所述催化剂的用量为按原料重量百分比含有催化剂60 80ppm。
3.根据权利要求1所述的光纤护套管专用高粘度PBT树脂的生产方法，其特征在于 步骤(a)中的混合温度为50°C 60°C。
4.根据权利要求1所述的光纤护套管专用高粘度PBT树脂的生产方法，其特征在于 步骤(a)、(b)、(c)、(d)所述的操作均在氮气保护下进行。
5.根据权利要求1所述的光纤护套管专用高粘度PBT树脂的生产方法，其特征在于 步骤(c)中所述的预缩聚反应或步骤(d)中所述的终缩聚反应所用装置为带有双轴双驱动式圆盘搅拌器的缩聚釜。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的光纤护套管专用高粘度PBT树脂的生产方法，其特征在于还包括对步骤(d)所得的聚合度120以上的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂切粒的步骤和对切粒后的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂用旋风分离器进行除尘和干燥处理的步骤。
7.根据权利要求6所述的光纤护套管专用高粘度PBT树脂的生产方法，其特征在于 所述切粒所用装置为卧式水下切粒机。
8.光纤护套管专用高粘度PBT树脂，其特征在于由权利要求1所述的制备方法制得。
全文摘要
光纤护套管专用高粘度PBT树脂及其生产方法，包括以下步骤(a)将对苯二甲酸和1,4-丁二醇充分混合得混合物；(b)将上述混合物和催化剂在压力0.4MPa、温度238℃～242℃条件下酯化反应160～170分钟生成对苯二甲酸丁二醇酯；(c)将所得对苯二甲酸丁二醇酯，在温度240℃～245℃、反应40～60分钟，生成聚合度为10-20的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂；(d)将上述聚合度为10-20的聚对苯二甲酸丁二醇酯在温度为240℃～252℃下反应240～360分钟,生成聚合度120以上的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。本制备方法制得的光纤护套管专用高粘度PBT树脂，生产成本低，拉伸强度、断裂伸长率等力学性能均能满足光纤生产需求。
文档编号C08G63/85GK102477148SQ20101055838
公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月25日 优先权日2010年11月25日
发明者冒爱民, 徐东, 王丽娟, 肖朗, 马继勇 申请人:新疆蓝山屯河聚酯有限公司