专利名称：一种增稠剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种增稠剂的制备方法。
背景技术：
配方师在进行配方设计时通常要考虑配方最终产品的流变形态，适当的流变形态能给产品带来美感，便于使用和生产，对配方的稳定性也需要一定的考虑。产品的流变形态对产品的使用起很大作用，比如牙膏，要求产品的触变性好，因为在挤出时要求保持较好的形态，在刷牙时要求牙膏在外力作用下能够迅速变稀分散开来。要调节产品的流变形态，配方师是在配方中加入增稠剂以达到目的。增稠剂简单地说就是提高配方产品黏度或稠度的一类物质，增稠剂加入量不大，但是能够大幅提高产品的黏度或稠度。聚乙二醇1000-10000 二硬脂酸酯是常规的酯类增稠剂产品，这类增稠剂属于非离子增稠剂，主要用于表面活性剂水溶液体系中；这类增稠剂不容易水解，在宽的PH和温度范围内黏度稳定；聚乙二醇1000-10000 二硬脂酸酯相对分子质量都较大，因此具有一些高分子化合物的性能，增稠机理是由于其在水相中形成三维水化网络，从而将表面活性剂胶束包含进去，而形成稠状效果；此类化合物除了在化妆品中用作增稠剂外，还可以作为润肤剂和保湿剂。但聚乙二醇1000-10000 二硬脂酸酯在增稠时存在明显缺陷，主要表现在，一，在配方体系中增稠不十分明显，需要添加较多量(一般大于0.5%)才起到作用。二，在阴离子配方体系中需要添加一定的氯化钠才起到明显的增稠作用。三，在低温时，用其增稠好的配方体系易出现过稠现象而变成啫喱状凝胶。
发明内容
本发明的目的是提供一种增稠剂的制备方法。本发明所采取的技术方案是 一种增稠剂的制备方法，包括以下步骤
1)将通式为(1)所示的聚乙二醇和通式如(2)所示的多元醇混合，将体系升温至 110-130°C，保温1-5小时，反应的压力为-0. 95至-0. 98MPa之间，所述的聚乙二醇、多元醇的摩尔比为1: (1-3)；
2)将上步反应得到的产物再与通式如(3)所示的脂肪族酰氯混合，将体系升温至 110-130°C，保温2-6小时，中和体系pH至7_8，冷却至室温出料，此步反应为常压惰性气体保护下进行；其中，上步中的聚乙二醇与脂肪族酰氯的摩尔比为1: (2-6)； 步骤1)是在酸性催化剂存在的情况下反应的。
所述的酸性催化剂为磷酸、偏磷酸、硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸、活性炭负载硫酸、金属氧化物负载HC1、负载型固体超强酸中的至少一种。所述的聚乙二醇为PEG1000-10000。所述的R为碳原子数为11-17的饱和或不饱和烃基。χ 彡 3。本发明的有益效果是本发明制备的产物的增稠效果好，成本低廉，同时解决了聚乙二醇1000-10000硬脂酸双酯低温下产生啫喱状凝胶的缺陷，且制造方法简单，原料易得，易于工业化生产。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明 实施例1
在装有搅拌器、温度计、冷凝接收器的500ml反应瓶中，投入聚乙二醇6000 (羟值 8. 95mgK0H/g) 313. 3g (0. 05mol )，山梨醇 18. 2g (0. Imol )，以及 1. Og 对甲苯磺酸，在搅拌和真空-0. 096^-0. 098MPa的条件下，升温至120-130°C，保温真空搅拌反应3小时结束， 得到聚乙二醇6000缩山梨醇醚；然后停真空，充氮气至常压，继续保温120-130°C，滴加棕榈酸酰氯66. 2g (0. 2mol)，加完后逐步升温至140°C，保温及常压搅拌反应4小时，加40% 氢氧化钠溶液调节PH=7，结束反应，得到产物，为浅黄色固体，羟值为0. 43mgK0H/g,酸值 0. 2mgK0H/g, 2% 水溶液粘度为 6830mPa. s (25°C )。实施例2:
在装有搅拌器、温度计、冷凝接收器的500ml反应瓶中，投入聚乙二醇8000 (羟值 8. 95mgK0H/g) 417. Og (0. 05mol)，季戊四醇 13. 6g (0. Imol),以及 1. 3g 超强固体酸 SO42V TiO2,在搅拌和真空-0. 096^-0. 098MPa的条件下，升温至120-130°C，保温真空搅拌反应2小时结束，得到聚乙二醇8000缩季戊四醇醚；然后停真空，充氮气至常压，继续保温 120-130°C，滴加十八碳酰氯60. 6g (0. 2mol),加完后保温130°C，常压搅拌反应3小时，后加40%氢氧化钠溶液调节pH=7，结束反应，得到产物，为浅黄色固体，羟值为0. 32mgK0H/g, 酸值 0. 4mgK0H/g, 2% 水溶液粘度为 8260mPa. s (25°C )。超强固体酸SO42VT^2的制备为本领域技术人员的公知常识，本实施例所用的超强固体酸so42_/Ti&的制备方法见“S042_/TiA固体超强酸制备及其气相催化乙醇与叔丁醇制备ETBE性能，申延明，戎梅竹，刘宏伟，吴静，张振祥，霍健，石油与天然气化工，2006， Vol. 35，No. 3，P. 172-174。”
对比例1
在装有搅拌器、温度计、冷凝接收器的500ml反应瓶中，投入聚乙二醇6000 (羟值 8. 95mgK0H/g)313. 3g(0. 05mol)，升温至 120-130°C，保温滴加棕榈酸酰氯 66. 2g(0. 2mol), 加完后逐步升温至140°C，保温及常压搅拌反应4小时，加40%氢氧化钠溶液调节pH=7， 结束反应，得到产物，羟值为0. 2mgK0H/g,酸值3. lmgKOH/g, 2%水溶液粘度为1820mPa. s (25°C)。对比例2:
在装有搅拌器、温度计、冷凝接收器的500ml反应瓶中，投入聚乙二醇8000 (羟值8. 95mgK0H/g) 417. Og (0. 05mol)，升温至 120_130°C，滴加十八碳酰氯 60. 6g (0. 2mol)，加完后保温130°C，常压搅拌反应3小时，后加40%氢氧化钠溶液调节pH=7，结束反应，得到产物，羟值为 0. 22mgK0H/g,酸值 4. lmgKOH/g, 2% 水溶液粘度为 2260mPa. s (25°C )。
权利要求
1. 一种增稠剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)将通式为(1)所示的聚乙二醇和通式如(2)所示的多元醇混合，将体系升温至 110-130°C，保温1-5小时，反应的压力为-0. 95至-0. 98MPa之间，所述的聚乙二醇、多元醇的摩尔比为1: (1-3)；2)将上步反应得到的产物再与通式如(3)所示的脂肪族酰氯混合，将体系升温至 110-130°C，保温2-6小时，中和体系pH至7_8，冷却至室温出料，此步反应为常压惰性气体保护下进行；其中，上步中的聚乙二醇与脂肪族酰氯的摩尔比为1: (2-6)；
2.根据权利要求1所述的一种增稠剂的制备方法，其特征在于步骤1)是在酸性催化剂存在的情况下反应的。
3.根据权利要求2所述的一种增稠剂的制备方法，其特征在于所述的酸性催化剂为磷酸、偏磷酸、硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸、活性炭负载硫酸、金属氧化物负载HCl、负载型固体超强酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种增稠剂的制备方法，其特征在于所述的聚乙二醇为 PEG1000-10000。
5.根据权利要求1所述的一种增稠剂的制备方法，其特征在于所述的R为碳原子数为11-17的饱和或不饱和烃基。
6.根据权利要求1所述的一种增稠剂的制备方法，其特征在于x^ 3。
全文摘要
本发明公开了一种增稠剂的制备方法，包括以下步骤1)将聚乙二醇和通式多元醇混合，将体系升温至110-130℃，保温1-5小时，反应的压力为-0.95至-0.98MPa之间，所述的聚乙二醇、多元醇的摩尔比为1:(1-3)；2)将上步反应得到的产物再与脂肪族酰氯混合，将体系升温至110-130℃，保温2-6小时，中和体系pH至7-8，冷却至室温出料，此步反应为常压惰性气体保护下进行；其中，上步中的聚乙二醇与脂肪族酰氯的摩尔比为1:(2-6)；本发明制备的产物的增稠效果好，成本低廉，同时解决了聚乙二醇1000-10000硬脂酸双酯低温下产生啫喱状凝胶的缺陷，且制造方法简单，原料易得，易于工业化生产。
文档编号C08G65/48GK102558536SQ20111045038
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月29日 优先权日2011年12月29日
发明者傅向东, 袁金亮 申请人:广州市道明化学有限公司