专利名称：一种已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的生产工艺。
背景技术：
尼龙6切片是生产尼龙膜和鱼网丝的基料，在食品包装、医药包装、及电子工业物料的包装以及鱼网丝行业等方面具有广泛的用途，但由于尼龙6熔点和玻璃化温度较高，低温性能较差，拉膜时破膜率高，低温下柔软性差，特别是作为纺鱼网丝材料其透明性还有待进一步提闻。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种在保持尼龙6其杰出的抗拉强度、抗冲击强度和抗刺穿强度，良好的气体阻隔性，优良的耐热性、雾度和光泽度以及良好的可印刷性等特点外，同时具有良好的低温性能、柔软性，以防止食品包装在冷冻过程中，包装膜变硬、易破，并具有更高透明度的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的生产工艺。为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案一种已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的生产工艺，包括以下步骤1)、原料的制备分别制备已内酰胺熔体、尼龙66盐的水溶液以及添加剂；2)、将步骤I)制得的原料打入混合器进行混合；3)、将经步骤2)混合的物料进入前聚合塔，已内酰胺在水与尼龙66盐的作用下加速开环并分别进行加成和部分缩聚反应，得到低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体，并且在前聚合塔内脱去多余水分；4)、将步骤3)制得的低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体经成膜器脱去残余水分后，进入到后聚合塔，脱去水分的低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体在后聚合塔内进行共缩聚和平衡，分子量进一步提高到形成所需分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体；5)、将步骤4)制得的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体经过切粒机进行切粒得到已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片；6)、将步骤5)制得的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片进行萃取；7)、将经步骤6)萃取后的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片进入干燥塔进行干燥；8)、将经步骤7)干燥后的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片进入冷却料仓进行冷却得到已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片成品。通过采用上述技术方案，制得的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片，在保持尼龙6其杰出的抗拉强度、抗冲击强度和抗刺穿强度，良好的气体阻隔性，优良的耐热性、雾度和光泽度以及良好的可印刷性等特点外，同时改善了低温性能，提高了柔软性，防止食品包装在冷冻过程中，包装膜变硬、易破，并具有更高的透明度。本发明更进一步设置为所述步骤3)的前聚合塔内的上部设置有列管，前聚合塔的外侧设置有保温夹套，所述前聚合塔的列管与保温夹套各由一路气相热媒进行加热，前聚合塔内的压力在I. 5-2. 5bar之间，前聚合塔内的的温度在245_275°C之间，经步骤2)混合的物料进入前聚合塔内保留4小时。通过采用上述技术方案，已内酰胺在水与尼龙66盐的作用下，开环、加成和部分缩聚反应能够顺利的进行，出口处的低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体粘度可控在相对粘度RV2. 0-2. I (96%浓硫酸)。本发明更进一步设置为所述步骤4)还包括脱去水分的低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体在260-265°C之间的后聚合塔内反应2_3小时，使得分子量进一步提高；后聚合塔内设置有列管，然后后聚合塔的列管通过循环热媒进行冷却移走反应热，使得物料在245-255°C之间进行6-7小时的保温平衡，经过分子链交换使得分子链分布更加均匀，并达到所需分子量的已内 酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体。通过采用上述技术方案，低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体能够顺利的进行共缩聚和平衡，已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体粘度可控在相对粘度RV2. 6-2. 8 (96% 浓硫酸)。本发明更进一步设置为所述步骤I)还包括将固态已内酰胺经过粉碎机进入融熔釜并通过循环输送泵进入换热器后再通过蒸汽加热并与新的固体料混合熔化，然后经过滤器精过滤后用泵打入一个夹热水保温的中间贮罐；先在带夹套和搅拌器的配制罐通过流量计加入去氧热脱盐水，然后通过计量加入固态尼龙66盐通过搅拌与水配制成66盐水溶液，配制温度控制在75-100°C之间，水溶液的浓度控制在60%以下，并打入带热水保温的中间贮罐。通过采用上述技术方案，使得已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的后续生产能够顺利的进行。本发明更进一步设置为所述步骤2)中原料安质量比已内酰胺比例为70-94. 9%,66盐比例为30-5%，添加剂为0. 05-0. 2%。通过采用上述技术方案，使得已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的后续生产能够顺利的进行。本发明更进一步设置为所述步骤6)还包括将步骤5)制得的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片经过干燥机分离水并通过振动筛分离异粒子后送进入萃取塔，萃取塔内为常压，塔内均匀分布有很多整流板以便切片从上到下、热的去离子工艺水从下到上呈柱塞流动，萃取塔内温度控制在98-110°C之间。通过采用上述技术方案，使得已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片中的已内酰胺单体和低聚物进行热水萃取，已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片中的低分子含量低于0. 5%，相对粘度可控在RV2. 8-3. 0 (96%浓硫酸)。本发明更进一步设置为所述步骤7)还包括将经步骤6)萃取后的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片经旋转出料阀后送至干燥塔顶部的离心机脱水后落入干燥塔，切片在干燥塔内从上而下呈柱塞流动，高纯循环热氮气分上部与下部两路进入干燥塔，切片在干燥塔内停留28小时，干燥塔内温度控制在122-112°C之间。通过采用上述技术方案，上部循环氮气主要是给切片加热并除去表面水，下部循环氮气主要是除去切片内部水份，最终保证共聚物切片含水量小于或等于500ppm。下面结合附图对本发明作进一步描述。
图I为本发明已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的生产工艺所用的装置结构示意图。
具体实施例方式参 见附图1，本发明公开的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的生产工艺，包括以下步骤1)、原料的制备分别制备已内酰胺熔体、尼龙66盐的水溶液以及添加剂；2)、将步骤I)制得的原料打入混合器I进行混合，混合器I可以是静态混合器或动态混合腔；3)、将经步骤2)混合的物料进入前聚合塔2，已内酰胺在水与尼龙66盐的作用下加速开环并分别进行加成和部分缩聚反应，得到低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体，并且在前聚合塔2内脱去多余水分；4)、将步骤3)制得的低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体经成膜器3脱去残余水分后，进入到后聚合塔4，脱去水分的低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体在后聚合塔4内进行共缩聚和平衡，分子量进一步提高到形成所需分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体；5)、将步骤4)制得的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体经过切粒机5进行切粒得到已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片；6)、将步骤5)制得的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片进行萃取；7)、将经步骤6)萃取后的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片进入干燥塔6进行干燥；8)、将经步骤7)干燥后的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片进入冷却料仓7进行冷却得到已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片成品。通过采用上述技术方案，制得的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片，在保持尼龙6其杰出的抗拉强度、抗冲击强度和抗刺穿强度，良好的气体阻隔性，优良的耐热性、雾度和光泽度以及良好的可印刷性等特点外，同时改善了低温性能，提高了柔软性，防止食品包装在冷冻过程中，包装膜变硬、易破，并具有更高的透明度。本实施例更进一步设置为所述步骤3)的前聚合塔2内的上部设置有列管，前聚合塔2的外侧设置有保温夹套，所述前聚合塔2的列管与保温夹套各由一路气相热媒201进行加热，前聚合塔2内的压力在I. 5-2. 5bar之间，前聚合塔2内的的温度在245-275°C之间，经步骤2)混合的物料进入前聚合塔2内保留4小时。通过采用上述技术方案，已内酰胺在水与尼龙66盐的作用下，开环、加成和部分缩聚反应能够顺利的进行，出口处的低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体粘度可控在相对粘度RV2. 0-2. I (96%浓硫酸)。本实施例更进一步设置为所述步骤4)还包括脱去水分的低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体在260-265°C之间的后聚合塔4内反应2_3小时，使得分子量进一步提高；后聚合塔4内设置有列管，然后后聚合塔4的列管通过循环热媒401进行冷却移走反应热，使得物料在245-255°C之间进行6-7小时的保温平衡，经过分子链交换使得分子链分布更加均匀，并达到所需分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体。通过采用上述技术方案，低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体能够顺利的进行共缩聚和平衡，已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体粘度可控在相对粘度RV2. 6-2. 8 (96%浓硫酸)。本实施例更进一步设置为所述步骤I)还包括将固态已内酰胺经过粉碎机进入融熔釜8并通过循环输送泵9进入换热器10后再通过蒸汽加热并与新的固体料混合熔化，然后经过滤器11精过滤后用泵打入一个夹热水保温的中间贮罐12 ;先在带夹套和搅拌器的配制罐13通过流量计加入去氧热脱盐水，然后通过计量加入固态尼龙66盐通过搅拌与水配制成66盐水溶液，配制温度控制在75-100°C之间，水溶液的浓度控制在60%以下，并打入带热水保温的中间贮罐14。通过采用上述技术方案，使得已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的后续生产能够顺利的进行。本实施例更进一步设置为所述步骤2)中原料安质量比已内酰胺比例为70-94. 9%，66盐比例为30-5%，添加剂为0. 05-0. 2%。通过采用上述技术方案，使得已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的后续生产能够顺利的进行。本实施例更进一步设置为所述步骤6)还包括将步骤5)制得的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片经过干燥机分离水并通过振动筛分离异粒子后送进入萃取塔14，优选的，经过三个萃取塔14进行萃取，萃取塔14内为常压，塔内均匀分布有很多整流板以便切片从上到下、热的去离子工艺水从下到上呈柱塞流动，萃取塔14内温度控制在98-110°C之间。通过采用上述技术方案，使得已内酰胺与尼龙66盐共聚 物切片中的已内酰胺单体和低聚物进行热水萃取，已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片中的低分子含量低于0. 5%，相对粘度可控在RV2. 8-3. 0 (96%浓硫酸)。本实施例更进一步设置为所述步骤7)还包括将经步骤6)萃取后的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片经旋转出料阀15后送至干燥塔6顶部的离心机16脱水后落入干燥塔6，切片在干燥塔6内从上而下呈柱塞流动，高纯循环热氮气分上部与下部两路进入干燥塔6，切片在干燥塔内停留28小时，干燥塔内温度控制在122-112°C之间。通过采用上述技术方案，上部循环氮气主要是给切片加热并除去表面水，下部循环氮气主要是除去切片内部水份，最终保证已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片含水量小于或等于500ppm。优选的，冷却料仓出来的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片成品经循环氮气气流17输送至成品包装料仓18，然后再进行进行计量并真空包装。
权利要求
1.一种已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的生产工艺，其特征在于包括以下步骤1)、原料的制备分别制备已内酰胺熔体、尼龙66盐的水溶液以及添加剂；2)、将步骤I)制得的原料打入混合器进行混合；3)、将经步骤2)混合的物料进入前聚合塔，已内酰胺在水与尼龙66盐的作用下加速开环并分别进行加成和部分缩聚反应，得到低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体，并且在前聚合塔内脱去多余水分；4)、将步骤3)制得的低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体经成膜器脱去残余水分后，进入到后聚合塔，脱去水分的低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体在后聚合塔内进行共缩聚和平衡，分子量进一步提高到形成所需分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体；5)、将步骤4)制得的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体经过切粒机进行切粒得到已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片；6)、将步骤5)制得的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片进行萃取；7)、将经步骤6)萃取后的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片进入干燥塔进行干燥；8)、将经步骤7)干燥后的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片进入冷却料仓进行冷却得到已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片成品。
2.根据权利要求I所述的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的生产工艺，其特征在于 所述步骤3)的前聚合塔内的上部设置有列管，前聚合塔的外侧设置有保温夹套，所述前聚合塔的列管与保温夹套各由一路气相热媒进行加热，前聚合塔内的压力在I. 5-2. 5bar之间，前聚合塔内的的温度在245-275°C之间，经步骤2)混合的物料进入前聚合塔内保留4小时。
3.根据权利要求I或2所述的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的生产工艺，其特征在于所述步骤4)还包括脱去水分的低分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体在260-265°C之间的后聚合塔内反应2-3小时，使得分子量进一步提高；后聚合塔内设置有列管，然后后聚合塔的列管通过循环热媒进行冷却移走反应热，使得物料在245-255°C之间进行6-7小时的保温平衡，经过分子链交换使得分子链分布更加均匀，并达到所需分子量的已内酰胺与尼龙66盐共聚物的熔体。
4.根据权利要求3所述的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的生产工艺，其特征在于所述步骤I)还包括将固态已内酰胺经过粉碎机进入融熔釜并通过循环输送泵进入换热器后再通过蒸汽加热并与新的固体料混合熔化，然后经过滤器精过滤后用泵打入一个夹热水保温的中间贮罐；先在带夹套和搅拌器的配制罐通过流量计加入去氧热脱盐水，然后通过计量加入固态尼龙66盐通过搅拌与水配制成66盐水溶液，配制温度控制在75-100°C之间，水溶液的浓度控制在60%以下，并打入带热水保温的中间贮罐。
5.根据权利要求4所述的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的生产工艺，其特征在于所述步骤2)中原料安质量比已内酰胺比例为70-94. 9%,66盐比例为30_5%，添加剂为0.05-0. 2%o
6.根据权利要求5所述的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的生产工艺，其特征在于所述步骤6)还包括将步骤5)制得的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片经过干燥机分离水并通过振动筛分离异粒子后送进入萃取塔，萃取塔内为常压，塔内均匀分布有很多整流板以便切片从上到下、热的去离子工艺水从下到上呈柱塞流动，并对共聚物切片中的已内酰胺单体和低聚物进行热水萃取，萃取塔内温度控制在98-110°C之间。
7.根据权利要求6所述的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的生产工艺，其特征在于所述步骤7)还包括将经步骤6)萃取后的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片经旋转出料阀后送至干燥塔顶部的离心机脱水后落入干燥塔，切片在干燥塔内从上而下呈柱塞流动，高纯循环热氮气分上部与下部两路进入干燥塔，切片在干燥塔内停留28小时，干燥塔内温度控制在122-112°C之间
全文摘要
本发明涉及一种已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片的生产工艺，包括以下步骤1)原料的制备分别制备已内酰胺熔体、尼龙66盐的水溶液以及添加剂；2)将步骤1)制得的原料打入混合器进行混合；3)将经步骤2)混合的物料进入前聚合塔进行反应；4)将步骤3)制得的物料进入后聚合塔进行反应；5)将步骤4)制得的物料进行切片；6)将步骤5)制得的切片进行萃取；7)将经步骤6)萃取后的切片进行干燥；8)将经步骤7)干燥后的切片进行冷却得到已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片成品。本发明技术方案，制得的已内酰胺与尼龙66盐共聚物切片具有杰出的抗拉强度、抗冲击强度和抗刺穿强度，良好的气体阻隔性、耐热性、雾度和光泽度、低温性能、柔软性、透明度以及良好的可印刷性等特点。
文档编号C08G69/36GK102653591SQ20121016761
公开日2012年9月5日 申请日期2012年5月23日 优先权日2012年5月23日
发明者刘平, 李晓光, 柯年茂, 郑永春 申请人:浙江华建尼龙有限公司