一种分散印花增稠剂及其制备方法

专利名称：一种分散印花增稠剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及印染助剂领域，具体地说是一种分散印花增稠剂及其制备方法。
背景技术：
涤纶是世界产量最大、应用最广泛的合成纤维品种，目前涤纶占世界合成纤维产量的60%以上，大量用于衣料、床上用品、各种装饰布料、国防军工特殊织物等纺织品等。分散印花(全称为分散染料直接印花)，主要涉及纯涤纶印花产品，包括涤纶绸和涤纶针织物两类，具有挺括、滑爽、快干、耐穿等优点，受到市场广泛欢迎。分散印花增稠剂(糊料)种类多，耗量大，价格悬殊，性能各异，其重要性仅次于染料，大致可归纳为四大类
I.天然的高分子化合物一种是植物淀粉，其包括用酸作有限水解的可溶性淀粉糊，平网印花最常用，价格低，印花轮廓清晰，但对疏水性的涤纶织物粘附性差，印花烘干后容易龟裂剥落。另一种天然糊料是海藻酸钠，制糊方便，用低粘度海藻酸钠调成的色浆流动性好，印制效果精细光洁，最适合圆网印花，印花后处理比淀粉容易洗净，但是价格比较昂贵。2.化学改性的天然产物也称化学浆料，商品种类很多，包括淀粉醚，有羧甲基化(CMS)或羟乙基化(HES)的淀粉衍生物；又有纤维素醚，常见的是羧甲基纤维(CMC);以及各种植物种子的醚化物，通称为合成龙胶。这类商品的印制效果和得色量都比淀粉好，成膜无色透明，用于疏水性涤纶织物印花，轮廓请，不渗化，与分散染料的相容性好，但多受产地限制，价格、性能差异很大。3.乳化糊或半乳化糊即涂料印花常用的油水相乳化糊(又称A浆)，用白火油和水加乳化剂高速搅拌制成。印花线条清晰，渗透好，固体含量少，有利于分散染料的扩散，与海藻酸钠浆混合使用可提高各色量。但由于含有有机挥发物，在更注重环保的今天，已不再是发展的重点。4.合成增稠剂是丙烯酸系的水溶性高分子化合物，与液体分散染料(主要用非离子型分散剂)配套使用，得色深，染料的利用率高。合成增稠剂的特点是含固量低(2%)，无色易洗，但对电解质和重金属离子十分敏感，与阴离子分散剂不相容，因此这种糊料对普通的分散染料没有使用价值。合成增稠剂用量省，易洗净，粘度带触变性，当受到外来压力时，粘度下降，应力消除，即回复原来的粘度状态。圆网印花刮印时，在刮刀压力下，粘度减小，有利渗透，当刮刀离去，恢复粘稠，无溢流现象，印花的得色表现高于天然糊料。由于分散染料中含有大量的阴离子型分散剂，电解质含量比较高，故合成增稠剂的致命缺点就是其耐盐性太低，很难单独使用。申请号为03151285.2的中国专利公开了一种用于分散染料印花用糊料及其制备工艺，其糊料的组分、重量百分比为羧甲基淀粉20-74. 5% ;海藻酸钠20-70% ;矿物油
0.5-2%。它的制备方法是按配方比例取料；将原料粉碎至20-50目；放入混合器中，在常温下搅拌、混合，同时喷入雾状轻润油；继续搅拌直至完全均匀；得成品印花糊料。此方法制得的糊料虽有得色量高、冷水溶解性好等优点，但主体成分均为天然产物，尤其海藻酸纳用量太高，成本高昂，得色量较低。公开号为CN101619543的中国专利公开了一种丙烯酸酯合成增稠剂的制备方法，所述丙烯酸酯合成增稠剂是由丙烯酸、丙烯酰胺、25%氨水、功能单体、EDTA、去离子水、无味煤油、3#白油、邻苯二甲酸二丙烯酯、过硫酸铵、斯盘80和异构十六醇聚氧乙烯醚组成，其中功能单体由脂肪胺聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸甲酯、氮氧自由基哌啶醇和甲醇钠制得。此发明采用酯交换法合成了一种特殊的弱阳离子型(甲基)丙烯酸酯类功能单体，并采用该功能单体与丙烯酸、丙烯酰胺等乙烯基类单体，采用反相乳液聚合合成了纺织印花增稠剂，该增稠剂具有高增稠能力，耐电解质能力较强，抱水性好的特点。但此发明合成路线较长，耐盐性虽有提升，但在分散印花中仍显不够，印花后织物手感也较差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述分散印花增稠剂增稠效果不理想、耐电解质能力和手感较差等缺点，提供一种增稠好、耐电解质、高手感的分散印花增稠剂，为实现发明目的，本发明所采用如下技术方案
一种分散印花增稠剂，其特征于，它由不饱和酸性单体、交联剂、柔软单体和耐盐性物质在引发剂、油溶性乳化剂和转相剂作用下于烃类溶剂中进行反相乳液聚合再经反相乳化而成；部分原料用量按质量百分比计如下不饱和酸性单体50-70%，液碱70-90%，引发剂5-10%,去离子水30-50%，上述的部分原料混合制得水相物，将上述水相物的用量视为100份，以此为基准，其他原料的用量如下交联剂0. 1-0. 5份，耐盐性物质16-30份、柔软单体
3-5份，油溶性乳化剂5-15份，烃类溶剂35-55份，转相剂3_5份；
所述的耐盐性物质为缔合单体、阳离子单体、不饱和化合物中的一种或任二种以上的混合物；
所述的阳离子单体为下述化合物中的一种或任意组合甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵；
所述的缔合单体为下述不饱和长链疏水化合物中的一种或任意组合丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯；
所述的不饱和化合物为下述化合物中的一种或任意组合丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、苯乙烯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正辛酯。为提高增稠剂的耐盐性，本发明的一种方法是在分子结构中引入可聚合阳离子单体，阳离子单体的用量对聚合物的增稠能力有显著影响。阳离子单体用量增加，聚合物大分子链中两性部分含量增加，聚合物在纯水中的增稠性能会降低，这是由聚合物的增稠机理决定的。聚合物溶于水后，其链段上的羧基的静电排斥导致网络上静电排斥力与交联点的回弹力之间形成平衡。即由丙烯酸钠聚合生成的阴离子基团互相排斥使网络扩张而吸收大量的水。而阳离子单体的引入，使部分羧基阴离子基团与其生成的阳离子基团发生分子内键合，此键合作用一方面导致聚合物的分子链收缩，聚合物网络收缩，吸水能力下降。另一方面由于键合作用损失了部分阴离子基团，导致与网络回弹力相抗衡的静电斥力减弱，从而使网络回弹力占主导地位，网络将回缩卷曲。随着阳离子用量的增大，大分子链内的键合部分增多，这种回缩卷曲越严重，导致在纯水中粘度下降。但引入阳离子单体却可大幅提高聚合物耐盐性。这是由于分子链内的两性部分相当于净电荷为零的电中性两性聚合物，对于净电荷为零的电中性两性聚合物，分子链内的静电作用力为静电引力，在水溶液中这种静电吸引作用使两性聚合物分子基团内和分子链内易于产生缔合作用，导致其分子链收缩，流体力学尺寸减小，分子构象较为紧密；而在盐溶液中，由于分子基团内和分子链内缔合被小分子盐屏蔽、破坏，使高分子和溶剂相互作用增强，分子构象逐渐变得舒展，随着盐浓度的增大，这种趋势逐渐增大，溶液体系粘度增大，故电中性的两性聚合物呈现出明显的反聚电解质溶液特性。因此，通过改变分子链内两性部分的含量可以调节聚合物的抗盐性，通过电中性两性聚合物的反聚电解质行为补偿由于外加电解质而降低的粘度。但两性部分含量的增加同时会降低聚合物的增稠能力，故需要根据实际情况考虑综合最佳效果。

本发明提高耐盐性的另一种方法是将其制备成疏水性缔合型水溶性高分子，这是一种在分子链中含有少量疏水基团的水溶性聚合物，在水溶液中由于疏水基团的聚集而形成疏水性缔合型聚合物。这种分子的聚集会强烈地影响其水溶液性质。在水溶性聚合物分子中，含有少量疏水基团，就能对聚合物水溶液的流变性带来极大影响。这种聚合物的水溶液能表现出增粘效应、剪切变厚，在盐的存在下能保持粘度的稳定性。在增稠剂分子上引入疏水基团后，其在纯水中的粘度发生了很大变化。在水中增稠剂分子溶胀，分子链伸展成线型，而引入的疏水基侧链是憎水的，憎水的结果使得疏水基在水中彼此凝集，形成胶束，使增稠剂分子形式由线型结构变成网状(交联)结构，体系的粘度升高。引入疏水基碳链的长短对溶液的粘度也有影响，在引入相同摩尔分数条件下，十八碳链的溶液粘度比十二碳链的高，这是因为疏水基侧链越长，链间的缠绕和内摩擦作用就越大，造成体系的流动粘度也越大。加入盐会使疏水基团临界胶束浓度下降，使得分子内疏水基团间缠绕交联效应增强，粘度增高。而在纯水中,本身的分子内交联已使网络效应很大，再加盐反而会使交联网络效应变差。本发明提高耐盐性的还有一种方法是采用不饱和化合物，它可以聚合成具备高分子量的非离子型聚合物，本身粘度不受电解质的影响，从而部分提升了增稠剂的耐电解质能力。上述提高耐盐性的方法，所述的耐盐性物质优选为缔合单体和阳离子单体两者的混合物，可大幅提升增稠剂粘度和耐电解质能力；更优选为缔合单体、阳离子单体和不饱和化合物三者的混合物，在缔合单体和阳离子单体混合物具有的作用基础上，更进一步提升增稠剂的耐电解质能力。上述的分散印花增稠剂，不饱和酸性单体为下述化合物中的一种或任意组合丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸、富马酸。上述的分散印花增稠剂，交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯、二乙烯苯、乙二醇双丙烯酸酯、三乙二醇双丙烯酸酯、聚乙二醇(400)双丙烯酸酯、三丙二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双甲基丙烯酸丁二酯、亚甲基双丙烯酰胺中的一种。上述的分散印花增稠剂，柔软单体为下述化合物中的一种或任意组合乙烯基硅油、甲基丙烯酰氧烃基硅油。上述的分散印花增稠剂，引发剂为水溶性过硫酸盐，如过硫酸钾，过硫酸铵、过硫
酸纳等。上述的分散印花增稠剂，油溶性乳化剂主要为HLB值3-8的表面活性剂，如失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、丙二醇单硬脂酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、二乙二醇单月桂酸酯、四乙二醇单硬脂酸酯等。上述的分散印花增稠剂，烃类溶剂为直链烷烃类化合物，如煤油、汽油、白油等。上述的分散印花增稠剂，转相剂主要为脂肪醇、脂肪酸聚氧乙烯醚系列非离子表面活性剂，如平平加O、平平加0-10、平平加0-25、平平加0-35、平平加A-20、SG-IO、LAE-9，AE08、AE09 等。 本发明增稠剂的主要发明点在于在共聚物的组分中引入不饱和酸性单体，并用液碱代替氨水中和，更易脱糊，并同时引入含有机硅的柔软单体，大大提升印花织物的手感；所采用的缔合单体和阳离子单体，更可大幅提升增稠剂粘度和耐电解质能力；所采用的不饱和单体可以聚合成具备高分子量的非离子型聚合物，本身粘度不受电解质的影响，从而部分提升了增稠剂的耐电解质能力。本发明的另一目的在于提供上述分散印花增稠剂的制备方法，其具体步骤如下
1)水相物的制备在搅拌的条件下将不饱和酸性单体用液碱中和至pH=5-8，并加入引发剂和去离子水，混合制得水相物；
2)预乳化将水相物在高速搅拌下加入到由油溶性乳化剂、交联剂、柔软单体、耐盐性物质和烃类溶剂组成的油相中，高速搅拌下乳化30-50分钟，得到稳定的预乳液，所述的高速为1000-1500转/分；
3)聚合与转相在氮气保护下将预乳液升温到50-60°C，反应逐步开始引发，体系温度逐渐升高，控制反应温度不超过90°C，反应结束后温度逐步下降，在65-75°C下保温
I.5-2. 5小时，冷却到室温，加入转相剂，反相乳化20-40分钟即得成品。本发明具有以下有益效果1、将不饱和酸性单体在共聚前用液碱代替氨水中和，更易脱糊，利于手感；2、使用双官能团的交联剂，增大增稠剂的分子量，形成网状结构，提升增稠效果；3、所采用的缔合单体和阳离子单体，可大幅提升增稠剂粘度和耐电解质能力；4、所采用的不饱和单体可以聚合成高分子量的非离子型聚合物，本身粘度不受电解质的影响，从而部分提升了增稠剂的耐电解质能力；5、在共聚物的组分中引入含有机硅的柔软单体，大大提升印花织物的手感。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。在室温搅拌下将不饱和酸性单体50-70克用液碱70-90克中和到pH=5. 0-8. 0，并加入引发剂5-10克和去离子水30-50克，混合制得水相物。上述水相物的用量视为100份，将水相物在高速搅拌下加入到由油溶性乳化剂5-15份、交联剂0. 1-0. 5份、不饱和化合物10-20份、缔合单体3-5份、柔软单体3-5份，阳离子单体1-3份和烃类溶剂35-55份组成的油相中，在1000-1500转/分的高速搅拌下乳化30-50分钟，得到稳定的预乳液。在氮气保护下将反应器中的预乳液升温到50-60°C，反应逐步开始引发，体系温度逐渐升高，可适当进行冷却控制反应温度不超过90°C，反应10分钟后温度逐步下降，在70°C下保温2小时，冷却到室温，加入转相剂3-5份，反相乳化半小时即得成品。实施例I
在室温搅拌下将丙烯酸50克用液碱70克中和，并加入过硫酸钾5. 0克和去离子水30克，混合制得水相物。取上述水相物100克，将水相物在高速搅拌下加入到由失水山梨醇单油酸酯5克、邻苯二甲酸二烯丙酯0. I克、丙烯酰胺5克、甲基丙烯酰胺5克、乙烯基硅油3克、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵I克、甲基丙烯酸十二酯3克和煤油55克组成的油相中，高速1000转/分乳化30分钟，得到稳定的预乳液。在氮气保护下将反应器中的预乳液升温到50-60°C，反应逐步开始引发，体系温度逐渐升高，可适当进行冷却控制反应温度不超过90°C，反应10分钟后温度逐步下降，在70°C下保温2小时，冷却到室温，加入3克平平加0，反相乳化半小时即得成品。实施例2
在室温搅拌下将甲基丙烯酸50克用液碱70克中和，并加入过硫酸钾8. 0克和去离子 水30克，混合制得水相物。取上述水相物100克，将水相物在高速搅拌下加入到由失水山梨醇单硬脂酸酯5克、二乙烯苯0. I克、、苯乙烯7克、丙烯酸乙酯7克、乙烯基硅油4克、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2克、甲基丙烯酸十四酯3克和汽油55克组成的油相中，高速1000转/分乳化30分钟，得到稳定的预乳液。在氮气保护下将反应器中的预乳液升温到50-60°C，反应逐步开始引发，体系温度逐渐升高，可适当进行冷却控制反应温度不超过90°C，反应10分钟后温度逐步下降，在70°C下保温2小时，冷却到室温，加入3克平平加0-10，反相乳化半小时即得成品。实施例3
在室温搅拌下将丙烯酸20克、马来酸30克用液碱80克中和，并加入过硫酸铵6. 5克和去离子水35克，混合制得水相物。取上述水相物100克，将水相物在高速搅拌下加入到已经盛有失水山梨醇单棕榈酸酯5克、乙二醇双丙烯酸酯0. 2克、甲基丙烯酸乙酯10克、丙烯酸丁酯5克、乙烯基硅油5克、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3克、甲基丙烯酸十六酯3克和白油55克组成的油相中，高速1200转/分乳化30分钟，得到稳定的预乳液。在氮气保护下将反应器中的预乳液升温到50-60°C，反应逐步开始引发，体系温度逐渐升高，可适当进行冷却控制反应温度不超过90°C，反应10分钟后温度逐步下降，在70°C下保温2小时，冷却到室温，加入3克平平加0-25，反相乳化半小时即得成品。实施例4
在室温搅拌下将丙烯酸30克、衣康酸30克用液碱80克中和，并加入过硫酸铵10. 0克和去离子水50克，混合制得水相物。取上述水相物100克，将水相物在高速搅拌下加入到由丙二醇单硬脂酸酯15克、三乙二醇双丙烯酸酯0. 5克、甲基丙烯酸丁酯10克、丙烯酸异辛酯5克、甲基丙烯酰氧烃基硅油3克、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵I克、甲基丙烯酸十八酯3克和白油55克组成的油相中，高速1300转/分乳化50分钟，得到稳定的预乳液。在氮气保护下将反应器中的预乳液升温到50-60°C，反应逐步开始引发，体系温度逐渐升高，可适当进行冷却控制反应温度不超过90°C，反应10分钟后温度逐步下降，在70°C下保温2小时，冷却到室温，加入3克平平加0-35，反相乳化半小时即得成品。实施例5在室温搅拌下将丙烯酸40克、富马酸20克用液碱90克中和，并加入过硫酸钠7. 5克和去离子水50克，混合制得水相物。取上述水相物100克，将水相物在高速搅拌下加入到由失水山梨醇倍半油酸酯10克、聚乙二醇(400)双丙烯酸酯0. 5克、丙烯酸正辛酯5克、甲基丙烯酸正辛酯12克、甲基丙烯酰氧烃基硅油4克、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵2克、丙烯酸十二酯3克和白油35克组成的油相中，高速1400转/分乳化50分钟，得到稳定的预乳液。在氮气保护下将反应器中的预乳液升温到50-60°C，反应逐步开始引发，体系温度逐渐升高，可适当进行冷却控制反应温度不超过90°C，反应10分钟后温度逐步下降，在70°C下保温2小时，冷却到室温，加入5克平平加A-20，反相乳化半小时即得成品。实施例6
在室温搅拌下将丙烯酸50克、甲基丙烯酸10克用液碱80克中和，并加入过硫酸铵6. 0克和去离子水42克，混合制得水相物。取上述水相物100克，将水相物在高速搅拌下加入到由二乙二醇单月桂酸酯8克、三丙二醇双丙烯酸酯0. 3克、丙烯酰胺10克、甲基丙烯酰氧烃基硅油5克、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵3克、丙烯酸十八酯3克和煤油35克组成 的油相中，高速1500转/分乳化40分钟，得到稳定的预乳液。在氮气保护下将反应器中的预乳液升温到50-60°C，反应逐步开始引发，体系温度逐渐升高，可适当进行冷却控制反应温度不超过90°C，反应10分钟后温度逐步下降，在70°C下保温2小时，冷却到室温，加入5克SG-10，反相乳化半小时即得成品。实施例7
在室温搅拌下将丙烯酸50克和马来酸10克用液碱72克中和，并加入过硫酸铵6. 8克和去离子水38克，混合制得水相物。取上述水相物100克，将水相物在高速搅拌下加入到由四乙二醇单硬脂酸酯12克、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0. 2克、丙烯酸乙酯15克、乙烯基硅油I克、甲基丙烯酰氧烃基硅油2克、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵I克、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵I克、丙烯酸十八酯4克和煤油40克组成的油相中，高速1500转/分乳化40分钟，得到稳定的预乳液。在氮气保护下将反应器中的预乳液升温到50-60°C，反应逐步开始引发，体系温度逐渐升高，可适当进行冷却控制反应温度不超过90°C，反应10分钟后温度逐步下降，在70°C下保温2小时，冷却到室温，加入4克LAE-9，反相乳化半小时即得成品。实施例8
在室温搅拌下将丙烯酸60克用液碱75克中和，并加入过硫酸铵7. 2克和去离子水35克，混合制得水相物。取上述水相物100克，将水相物在高速搅拌下加入到由丙二醇单硬脂酸酯15克、双甲基丙烯酸丁二酯0. 2克、丙烯酸丁酯15克、乙烯基硅油2克、甲基丙烯酰氧烃基硅油I克、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵I克、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵2克、丙烯酸十八酯5克和煤油40克组成的油相中，高速1400转/分乳化50分钟，得到稳定的预乳液。在氮气保护下将反应器中的预乳液升温到50-60°C，反应逐步开始引发，体系温度逐渐升高，可适当进行冷却控制反应温度不超过90°C，反应10分钟后温度逐步下降，在70°C下保温2小时，冷却到室温，加入4克AE08，反相乳化半小时即得成品。实施例9
在室温搅拌下将丙烯酸70克用液碱70克中和，并加入过硫酸铵8. 4克和去离子水30克，混合制得水相物。取上述水相物100克，将水相物在高速搅拌下加入到由丙二醇单硬脂酸酯15克、亚甲基双丙烯酰胺0. 3克、丙烯酸正辛酯20克、乙烯基硅油2克、甲基丙烯酰氧烃基硅油3克、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2克、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵I克、丙烯酸十八酯2克、甲基丙烯酸十八酯3克和煤油45克组成的油相中，高速1300转/分乳化50分钟，得到稳定的预乳液。在氮气保护下将反应器中的预乳液升温到50-60°C，反应逐步开始引发，体系温度逐渐升高，可适当进行冷却控制反应温度不超过90°C，反应10分钟后温度逐步下降，在70°C下保温2小时，冷却到室温，加入4克AE09，反相乳化半小时即得成品。实施例10
在室温搅拌下将丙烯酸60克用液碱70克中和，并加入过硫酸铵9. 0克和去离子水30克，混合制得水相物。取上述水相物100克，将水相物在高速搅拌下加入到由丙二醇单硬脂酸酯12克、双甲基丙烯酸丁二酯0. 2克、丙烯酰胺20克、乙烯基硅油3克、甲基丙烯酰氧烃基硅油2克、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2克、丙烯酸十八酯3克、甲基丙烯酸十八酯 2克和煤油40克组成的油相中，高速1400转/分乳化50分钟，得到稳定的预乳液。在氮气保护下将反应器中的预乳液升温到50-60°C，反应逐步开始引发，体系温度逐渐升高，可适当进行冷却控制反应温度不超过90°C，反应10分钟后温度逐步下降，在70°C下保温2小时，冷却到室温，加入5克AE09，反相乳化半小时即得成品。对上述实施例所得到的产品进行如下的性能测试
1、印花工艺
所用织物全涤府绸 所用设备磁棒印花机RC-MP2000 色浆配方
增稠剂5%
分散染料 5%
水90%
处理工艺
调制色浆一印花一烘干(100°C Xlmin)—焙烘(190°C X 90s)—水洗(还原清洗)一烘干一性能评价
2、应用性能测试
2.I白浆粘度测试
测试设备Brookfield DV- II +Pro粘度计 测试条件6号转子20转/分
用去离子水配制5.0%浓度增稠剂的原糊，在恒定转速20转/分在室温下测定白浆粘度。2. 2耐电解质性能测试
耐电解质性能以粘度保留率表不，测定上述增桐剂白楽■加入0. 05%Na2S04 (固体)白衆粘度，粘度保留率=n 加Na2S04后/打加Na2S04前， 粘度保留率越高则耐电解质性越好。2. 3得色量测试
用Datacolor测色仪进行测试。以加分散印花增稠剂处理样为测试样，在Datacolor测色仪上进行测试。用K/S来表示织物的表观得色量，K/S值越大，得色量就越深。2. 4手感评价
以多人有丰富手感经验者来评判，分为1-5级，等级越高，手感越柔软，一般未经处理的原布手感认为是5级。本发明的分散印花增稠剂的应用性能表
权利要求
1.一种分散印花增稠剂，其特征于，它由不饱和酸性单体、交联剂、柔软单体和耐盐性物质在引发剂、油溶性乳化剂和转相剂作用下于烃类溶剂中进行反相乳液聚合再经反相乳化而成；部分原料用量按质量百分比计如下不饱和酸性单体50-70%，液碱70-90%，引发剂5-10%，去离子水30-50%，上述的部分原料混合制得水相物，将上述水相物的用量视为100份，以此为基准，其他原料的用量如下交联剂O. 1-0. 5份，耐盐性物质16-30份、柔软单体3-5份，油溶性乳化剂5-15份，烃类溶剂35-55份，转相剂3_5份； 所述的耐盐性物质为缔合单体、阳离子单体、不饱和化合物中的一种或任二种以上的混合物； 所述的阳离子单体为下述化合物中的一种或任意组合甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵； 所述的缔合单体为下述不饱和长链疏水化合物中的一种或任意组合丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯； 所述的不饱和化合物为下述化合物中的一种或任意组合丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、苯乙烯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正辛酯。
2.根据权利要求I所述的分散印花增稠剂，其特征在于，所述的耐盐性物质为缔合单体和阳离子单体两者的混合物。
3.根据权利要求I所述的分散印花增稠剂，其特征在于，所述的耐盐性物质为缔合单体、阳离子单体和不饱和化合物三者的混合物。
4.根据权利要求I所述的分散印花增稠剂，其特征在于，所述的不饱和酸性单体为下述化合物中的一种或任意组合丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸、富马酸。
5.根据权利要求I所述的分散印花增稠剂，其特征在于，所述的交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯、二乙烯苯、乙二醇双丙烯酸酯、三乙二醇双丙烯酸酯、聚乙二醇400双丙烯酸酯、三丙二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双甲基丙烯酸丁二酯、亚甲基双丙烯酰胺中的一种。
6.根据权利要求I所述的分散印花增稠剂，其特征在于，所述的柔软单体为下述化合物中的一种或任意组合乙烯基硅油、甲基丙烯酰氧烃基硅油。
7.根据权利要求I所述的分散印花增稠剂，其特征在于，所述的引发剂为水溶性过硫酸盐；所述的转相剂为聚氧乙烯醚系列非离子表面活性剂，所述的烃类溶剂为直链烷烃类化合物；所述的油溶性乳化剂为HLB值3-8的表面活性剂。
8.根据权利要求7所述的分散印花增稠剂，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠；所述的转相剂为平平加O、平平加0-10、平平加0-25、平平加0-35、平平加A-20、SG-IO、LAE-9，AE08、AE09中的一种；所述的烃类溶剂为煤油、汽油或白油；所述的油溶性乳化剂为失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、丙二醇单硬脂酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、二乙二醇单月桂酸酯、四乙二醇单硬脂酸酯中的一种。
9.权利要求1-8任一项所述分散印花增稠剂的制备方法，其具体步骤如下 I)水相物的制备在搅拌的条件下将不饱和酸性单体用液碱中和至pH=5-8，并加入引发剂和去离子水，混合制得水相物； 2)预乳化将水相物在高速搅拌下加入到由油溶性乳化剤、交联剂、柔软単体、耐盐性物质和烃类溶剂组成的油相中，高速搅拌下乳化30-50分钟，得到稳定的预乳液，所述的高速为1000-1500转/分； 3)聚合与转相在氮气保护下将预乳液升温到50-60°C，反应逐步开始引发，体系温度逐渐升高，控制反应温度不超过90°C，反应结束后温度逐步下降，在65-75°C下保温I.5-2. 5小时，冷却到室温，加入转相剂，反相乳化20-40分钟即得成品。
全文摘要
本发明公开了一种分散印花增稠剂及其制备方法。目前的分散印花增稠剂存在增稠效果不理想、耐电解质能力和手感较差等缺点。本发明的分散印花增稠剂由不饱和酸性单体、交联剂、柔软单体和耐盐性物质在引发剂、油溶性乳化剂和转相剂作用下于烃类溶剂中进行反相乳液聚合再经反相乳化而成；所述的耐盐性物质为缔合单体、阳离子单体、不饱和化合物中的一种或任二种以上的混合物。本发明的分散印花增稠剂具有优异的增稠能力、抗电解质性能、高得色量和柔软的手感。
文档编号C08F212/36GK102766233SQ20121026721
公开日2012年11月7日 申请日期2012年7月31日 优先权日2012年7月31日
发明者乐翔, 于本成, 宋金星, 张纪明, 施洪坤, 袁国伟 申请人:浙江传化股份有限公司