专利名称：管道式连续聚合反应法的制作方法
技术领域：
本发明设计了一种全新的连续式聚合反应工艺流程。
背景技术：
国民经济生活中，许多新型材料来源于高分子聚合反应。就液相聚合而言，就分溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。建筑行业所大量使用的乳胶漆、木工行业所用的木工胶、胶粘制品行业所用的压敏胶粘剂、织造行业所用的定型胶和印染胶等，都是聚合反应的产物。工业大生产中为了提高生产效率、降低人工成本和能耗，反应釜的设计趋向于更大的体积。但由于工艺流程从没有改变过，所有的努力都遇到了瓶颈。老式设计的反应装置，基本上是三套件即预混槽(或称之为乳化槽、混合槽等)、反应釜(或称之为反应槽)、中和槽(或称之为调整槽)。即配方所选用的原材料单体，按比例泵入预混槽中进行混合或乳化，在反应槽中加入缓冲溶液，加热到所选原料的聚合温度，然后加入种子母液和引发剂，启动聚合反应。聚合反应启动后，由于是放热反应，通过夹层或盘管通冷却水控制反应温度，预混槽中的液体和引发剂溶液同时滴加，采用连续或半连续式(间歇式或称之为分段式)滴加。直至 全部滴加完毕，然后保温一段时间，待反应完全后，放料至中和槽冷却，再调整酸碱度和加入其他添加剂，搅拌均匀后分装。早期反应釜体积在3 5立方米，逐步扩大至10 15立方米，近几年，由于机电及材料的进步，反应釜体积扩大到35立方米左右，就遇到了瓶颈，其并不是反应釜体积不能放大，而是再行放大时，反应热无法及时导出，由于是采用夹层通冷却水的散热方式，反应釜体积越大，中心离釜壁的距离就越远，中心位置的反应热就不易被导出。即使预混槽能做到精确度很高的原料配比预混合，但温度不能很好地控制，则反应物的质量就不稳定，所以到目前为止，国内外最大的反应釜就在35 40立方米间，再不扩大了。另外，现时的批次(即一釜一批次)生产方式，当预混槽中的原料滴加完毕后，必须保温一段时间，让其完全反应。换而言之，保温时间就是该聚合反应开始到完成的时间，而早先滴加的反应物早已完成聚合，但限于最后的滴加物未完成反应而必须等待，直到全部反应物完成聚合反应才能按批次出料，如此，生产效率除通过加大批次产量外再无法提高。
发明内容
本发明所要解决的问题是，针对上述技术的不足，设计出一种管道式连续聚合反应法，是颠覆式思维，它将传统的反应釜变成管道式设计，同时中和槽也可取消，只在出料管预留一段用于调整酸碱度和添加其它物料。它解决了散热难题，同时提高产出量。本发明为解决其问题所采用的技术方案是
管道式连续聚合反应法，其特征在于包括以下步骤
A、先将原料、催化剂和添加剂分别放入预混槽组、催化剂槽组和添加剂槽组内混合均
匀；
B、再将预混槽组、催化剂槽组内的混合液输入至管道式反应器内进行反应使其成为反应液，对刚进入的混合液进行加热至反应温度；C、反应液在管道式反应器内流动并进行聚合反应，其流动速度小于等于管道长度除以必需的反应时间；
D、反应液进入管道式反应器的尾段前应己完成聚合反应，进入尾段后即进行冷却并加入添加剂进行酸减度调整及粘稠度调整，添加剂混合均匀后的聚合物直接从管道式反应器的出料口输出。在本发明中，A步骤中所述的预混槽组、催化剂槽组和/或添加剂槽组内放置有电机和搅拌装置。在本发明中，A步骤中所述的预混槽组、催化剂槽组和/或添加剂槽组由二个或二个以上的混合槽以并联方式组成。在本发明中，B步骤中所述的管道式反应器包括密闭的管体，管体内设有使反应液充分反应的扰流板结构或动力搅拌结构。 在本发明中，B步骤中所述的管道式反应器的外周设有用以控制内部温度的水冷式温控系统。本发明的有益效果是1、本发明的反应液是在管道中流动，反应持续进行，由于新加入的反应液不干扰已在进行的反应，所以出料时间就可大大提前。2、反应启动时，只需对前段(刚进入反应器部分)少量反应液加温，到反应开始后，放热，热交换后热水回流到前段供热，保证反应持续进行。3、由于采用密闭型管道反应器，避免了老式批次生产带来的清罐麻烦。老式方法生产，一个批次完成后，卸空反应釜，釜壁上残留的聚合物一次次累积变厚，严重阻碍热交换，因此生产数批次后，必须泡炉(高温碱浸清洁)，以保证散热效果。4、本发明完全可以实行全自动化设计，即预混槽组、催化剂槽组、添加剂槽组内的配料，可选自动计量系统，配料完成后搅拌，以定量泵送料入管道式反应器。5、反应器外层水冷式调温亦装备自动化仪器配合，可以做到精确温控，使产品质量达到最稳定。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明
图I为本实施例的结构示意 图2为半月形扰流板管道式反应器的结构示意 图3为螺旋片扰流板管道式反应器的结构示意 图4为动力搅拌式管道反应器的结构示意 图5为另一种动力搅拌式管道反应器的结构示意图。
具体实施例方式参照图1，本实施例所提供的管道式连续聚合反应法，包括以下步骤
A、先将原料、催化剂和添加剂分别放入预混槽组、催化剂槽组和添加剂槽组内混合均匀；预混槽组、催化剂槽组和/或添加剂槽组的体积可以加大到电机和搅拌装置的最大限度，也可以采用较小体积多个并联的方式，完全根据场地大小来决定。当其采用多个并联的方式时可实现不间断式连续生产，一个预混槽放料完毕后即开启第二个槽，第一个槽再入料混合均匀备用。催化剂槽组和添加剂槽组的工作原理亦同。预混槽组无须加热，关键是要混合均匀。
B、再将预混槽组、催化剂槽组内的混合液输入至管道式反应器内进行反应使其成为反应液，管道式反应器的外周设有用以控制内部温度的水冷式温控系统，水冷式温控系统与自动化仪器配合，可以做到精确温控，使产品质量达到最稳定。反应启动时，只需对前段(刚进入反应器部分)少量反应液加温，到反应开始后，放热，热交换后热水回流到前段供热，保证反应持续进行。圆筒状的管道式反应器内设扰流板以增加反应液循环接触管壁，以将反应热及时导出。大管径反应器可设计动力搅拌装置。在反应液进入管道式反应器时，同时按比例加入引发剂溶液，在扰流板的作用下或动力搅拌作用下混合均匀。C、反应液在管道式反应器内流动并进行聚合反应,反应液流量控制与管道式反应器管径有关，与管道长度有关。其关键点就是要满足反应时间。例如管径为IOOcm时，流速为I. Om/min,管长设计为120米，即反应时间为2小时，则流量为O. 785立方米/分钟。则每小时产量可达45立方米以上。若需控制反应时间为4小时，则流量减半，小时产量亦可达23立方米左右。一般采用流速快，管道长更有利于散热和混合均匀。例如采用6分管(152. 4mm内径)，流速2米/分钟，反应2小时计，则管道长度需240米，可迂回设计，则每小时可产4. 38立方米产品。如果是大型专业企业，管道式反应器管径可达2米，长度可达数 百米，全自化生产时，每小时产量可达百吨以上。D、管道反应器的长度与流速配合，恰好能使反应完全，然后进入管道式反应器的尾段冷却，并加入添加剂，管道式反应器的尾段流出后即已混合均匀，直接上分装线包装。在本发明中，管道式反应器尾段设计添加剂加入口，当采用大管径反应器，可预留最未端一至二个动力搅拌站作为添加剂的混合器，混合后即可出料。在本发明中，管道式反应器的设计可为以下几种方式
(I).如图2所示，半月形扰流板管道式反应器，该管道式反应器间隔设置有多个半月形的扰流板，以增加反应液循环接触管壁，以将反应热及时导出。(2).如图3所示，螺旋片扰流板管道式反应器，该管道式反应器间隔设置有多个螺旋片状的扰流板。(3).如图4、5所示，动力搅拌式管道反应器，该管道式反应器内间隔设置有多个动力搅拌结构，以加强混合均匀性，尤其适用于大管径的反应器。如图5所示，每个动力搅拌结构的底部可连接有排放槽，排放槽上设有开关阀，当需要清理动力搅拌结构时，只需打开开关阀将动力搅拌结构内的废弃物排出即可。当然，本发明除了上述实施方式之外，其它等同技术方案也应当在其保护范围之内。
权利要求
1.管道式连续聚合反应法，其特征在于包括以下步骤 A、先将原料、催化剂和添加剂分别放入预混槽组、催化剂槽组和添加剂槽组内混合均匀； B、再将预混槽组、催化剂槽组内的混合液输入至管道式反应器内进行反应使其成为反应液，对刚进入的混合液进行加热至反应温度； C、反应液在管道式反应器内流动并进行聚合反应，其流动速度小于等于管道长度除以必需的反应时间； D、反应液进入管道式反应器的尾段前应己完成聚合反应，进入尾段后即进行冷却并加入添加剂进行酸减度调整及粘稠度调整，添加剂混合均匀后的聚合物直接从管道式反应器的出料口输出。
2.根据权利要求I所述的管道式连续聚合反应法，其特征在于A步骤中所述的预混槽组、催化剂槽组和/或添加剂槽组内放置有电机和搅拌装置。
3.根据权利要求I所述的管道式连续聚合反应法，其特征在于A步骤中所述的预混槽组、催化剂槽组和/或添加剂槽组由二个或二个以上的混合槽以并联方式组成。
4.根据权利要求I所述的管道式连续聚合反应法，其特征在于B步骤中所述的管道式反应器包括密闭的管体，管体内设有使反应液充分反应的扰流板结构或动力搅拌结构。
5.根据权利要求I所述的管道式连续聚合反应法，其特征在于B步骤中所述的管道式反应器的外周设有用以控制内部温度的水冷式温控系统。
全文摘要
本发明公开了一种管道式连续聚合反应法，包括以下步骤A、先将原料、催化剂和添加剂分别放入预混槽组、催化剂槽组和添加剂槽组内混合均匀；B、再将预混槽组、催化剂槽组内的混合液输入至管道式反应器内进行反应使其成为反应液，对刚进入的混合液进行加热至反应温度；C、反应液在管道式反应器内流动并进行聚合反应，其流动速度小于等于管道长度除以必需的反应时间；D、反应液进入管道式反应器的尾段前应己完成聚合反应，进入尾段后即进行冷却并加入添加剂进行酸减度调整及粘稠度调整，添加剂混合均匀后的聚合物直接从管道式反应器的出料口输出。本发明将传统的反应釜变成管道式设计，解决了散热难题，同时提高产出量。
文档编号C08F2/01GK102807631SQ201210290009
公开日2012年12月5日 申请日期2012年8月15日 优先权日2012年8月15日
发明者罗吉尔, 罗兰博 申请人:罗吉尔