专利名称：一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纤维素的制备方法，具体地说是一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，属于纤维素制备领域。
背景技术：
纤维素醚英文名为cellulose ether，是一种由纤维素制成的具有醚结构的高分子化合物。纤维素大分子中每个葡萄糖基环含有三个羟基，第六碳原子上的伯羟基、第二、三个碳原子上的仲羟基，羟基中的氢被烃基取代而生成纤维素醚类衍生物，是纤维素高分子中羟基的氢被烃基取代的生成物，是一种既不溶解也不熔融的多羟基高分子化合物。纤维素经醚化后则能溶于水、稀碱溶液和有机溶剂，并具有热塑性。羟丙基羧甲基纤维素是一种含离子及非离子型的纤维素醚聚合物，根据取代基团的取代程度以及改性程度的不同，具有不同的溶解性能、表面活性、热凝胶化作用和与其它物质的相容性，从而扩大了其应用领域。羟丙基羧甲基纤维素为类白色粉末，主要应用于石油化工、涂料、建材、除漆剂、农业化学品、油墨、纺织印染、陶瓷、造纸、等产品中作增稠剂、稳定剂、乳化剂、赋形剂、保水剂、成膜剂等。羟丙基羧甲基纤维素醚流动性好，具有良好的水溶性和耐酸性，其水溶液透明无色，稳定性好。在石油钻井方面作为钻井泥浆洗井液处理剂，泥衆稳定剂。
发明内容
为了解决上述问题，本发明设计了一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，该方法为以精制棉为原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素，大大增加羟丙基羧甲基纤维素水溶解性，扩大了羟丙基羧甲基纤维素在石油钻井领域的使用范围。本发明的技术方案为
一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，所述方法为以精制棉为主要原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素。所述原料的重量份配比为异丙醇60-80份，水O. 5-1. 5份，精制棉6-10份，氢氧化钠3-5份，氯乙酸4-5份，环氧丙烷1-2份，冰醋酸O. 5-1. 5份。优选地，所述原料的重量份配比为异丙醇70份，水I份，精制棉8份，氢氧化钠4份，氯乙酸4. 6份，环氧丙烷I. 5份，冰醋酸I. O份。具体步骤如下
(O原料混合按照上述重量比例称量各组分，在反应釜中，加入溶剂异丙醇、水、氢氧化钠后，混合，升温化碱；
(2)碱化将上述步骤(I)得到的物料降温至30°C，加精制棉，搅拌，温度控制在25-40°C,进行碱化反应；(3)醚化上述步骤(2)碱化结束，反应釜抽真空至O.05 O. 07MPa，加环氧丙烷、氯乙酸保持真空度30分钟；温度升至55±3°C保温I. 5小时再升至100±3°C，保温I. 5小时；
(4)中和洗涤降温至40°C以下，加入冰醋酸进行中和洗涤；
(5)离心干燥通过离心机将物料离心输送入干燥机，进行物料干燥，干燥的物料粉碎后包装。其中，物料离心分离至含水率在80%-85%，在155-165°c进行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目后包装。本发明的优点在于以精制棉为原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基
羧甲基纤维素，大大增加羟丙基羧甲基纤维素水溶解性，扩大了羟丙基羧甲基纤维素使用范围。
具体实施例方式以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。实施例I
一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，所述方法为以精制棉为主要原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素。所述原料的重量份配比为异丙醇60份，水O. 5份，精制棉6份，氢氧化钠3份，氯乙酸4份，环氧丙烷I份，冰醋酸O. 5份。具体制备步骤为
(O原料混合按照上述重量比例称量各组分，在反应釜中，加入溶剂异丙醇、水、氢氧化钠后，混合，升温至70°C化碱，保温30分钟；
(2)碱化将上述步骤(I)得到的物料碱降温至30°C，加精制棉，搅拌I小时，温度控制在25-40°C，进行碱化反应；
(3)醚化碱化结束，反应釜抽真空至O.05 O. 07MPa后，加环氧丙烷、氯乙酸保持30分钟；温度升至55±3°C保温I. 5小时再升至100±3°C，保温I. 5小时；
(4)中和洗涤降温至40°C以下，加入冰醋酸进行中和，洗涤；
(5)离心干燥通过卧式螺旋离心机将物料离心分离至含水率在80%%输送入干燥机，在155°C进行物料，干燥的物料粉碎至80目后包装。结果产品的水溶解度为95%。实施例2
一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，所述方法为以精制棉为主要原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素。所述原料的重量份配比为异丙醇80份，水I. 5份，精制棉10份，氢氧化钠5份，氯乙酸5份，环氧丙烷2份，冰醋酸I. 5份。具体制备步骤为
(O原料混合按照上述重量比例称量各组分，在反应釜中，加入溶剂异丙醇、水、氢氧化钠后，混合，升温至70°C化碱，保温30分钟；
(2)碱化将上述步骤(I)得到的物料碱降温至30°C，加精制棉，搅拌I小时，温度控制在25-40°C，进行碱化反应，碱化结束，反应釜抽真空至O. 05 O. 07MPa后，加环氧丙烷，氯乙酸保持30分钟；
(3)醚化温度升至55±3°C保温I.5小时再升至100±3°C，保温I. 5小时；
(4)中和洗涤降温至40°C以下，加入冰醋酸进行中和，洗涤；
(5)离心干燥通过卧式螺旋离心机将物料离心分离至含水率在83%输送入干燥机，在160°C进行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目后包装。结果产品的水溶解度为97%。实施例3
一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，所述方法为以精制棉为主要原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素。 所述原料的重量份配比为异丙醇70份，水I份，精制棉8份，氢氧化钠4份，氯乙酸4. 6份，环氧丙烷I. 5份，冰醋酸I. O份。具体制备步骤为
(O原料混合按照上述重量比例称量各组分，在反应釜中，加入溶剂异丙醇、水、氢氧化钠后，混合，升温至70°C化碱，保温30分钟；
(2)碱化将上述步骤(I)得到的物料碱降温至30°C，加精制棉，搅拌I小时，温度控制在25-40°C，进行碱化反应，碱化结束，反应釜抽真空至O. 05 O. 07MPa后，加环氧丙烷，氯乙酸保持30分钟；
(3)醚化温度升至55±3°C保温I.5小时再升至100±3°C，保温I. 5小时；
(4)中和洗涤降温至40°C以下，加入冰醋酸进行中和，洗涤；
(5)离心干燥通过卧式螺旋离心机将物料离心分离至含水率在85%输送入干燥机，在165°C进行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目后包装。结果产品的水溶解度为98%。除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。最后应说明的是以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于所述方法为以精制棉为主要原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素； 所述原料的重量份配比为异丙醇60-80份，水O. 5-1. 5份，精制棉6-10份，氢氧化钠3-5份，氯乙酸4-5份，环氧丙烷1-2份，冰醋酸O. 5-1. 5份。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于具体步骤如下 (O原料混合按照上述重量比例称量各组分，在反应釜中，加入溶剂异丙醇、水、氢氧化钠后，混合，升温化碱； (2)碱化将上述步骤(I)得到的物料降温至30°C，加精制棉，搅拌，温度控制在25-40°C,进行碱化反应； (3)醚化上述步骤(2)碱化结束，反应釜抽真空至O.05 O. 07MPa，加环氧丙烷、氯乙酸保持真空度30分钟；温度升至55±3°C保温I. 5小时再升至100±3°C，保温I. 5小时； (4)中和洗涤降温至40°C以下，加入冰醋酸进行中和洗涤； (5)离心干燥通过离心机将物料离心输送入干燥机，进行物料干燥，干燥的物料粉碎后包装。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的步骤(5)物料离心分离至含水率在80%-85%，在155-165°C进行物料干燥，干燥的物料粉碎至80目。
4.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述原料的重量份配比为异丙醇70份，水I份，精制棉8份，氢氧化钠4份，氯乙酸4. 6份，环氧丙烷I. 5份，冰醋酸I. O份。
全文摘要
本发明公开了一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法，所述方法为以精制棉为主要原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，具体步骤包括原料混合、碱化、醚化、中和洗涤以及离心干燥等；本发明的优点在于以精制棉为原料，以环氧丙烷、氯乙酸为醚化剂，制备羟丙基羧甲基纤维素，大大增加羟丙基羧甲基纤维素水溶解性，扩大了羟丙基羧甲基纤维素使用范围。
文档编号C08B11/193GK102924612SQ20121051210
公开日2013年2月13日 申请日期2012年12月4日 优先权日2012年12月4日
发明者李培芹, 田海滨, 付延雷, 李振坤, 石磊, 王奎通 申请人:新疆光大山河化工科技有限公司