一种尼龙组合物及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种尼龙组合物，由以下重量份数的组分制备而成：尼龙6树脂：65-67份、玻璃纤维：15-30份、阻燃剂：15-18份、铁黑：2-10份、加工助剂：0.9-1.6份。本发明制得的深色尼龙组合物具有较高的力学性能、CTI值，且容易加工；本发明中的色粉选用铁黑色粉代替炭黑或是黑母粒，能有效避免炭黑对组合物的电气性能如CTI的不良影响。
【专利说明】[0001] 一种尼龙组合物及其制备方法
【技术领域】
[0002] 本发明涉及高分子复合材料【技术领域】，具体涉及一种尼龙组合物及其制备方法。
【背景技术】
[0003] 尼龙材料具有均衡的强韧性和优良的耐热性，尼龙树脂本身的阻燃级别可以达到 UL 94V-2级别，并且易于进行阻燃改性。，常被用于制造阻燃级别要求更高的电子电器中。 溴锑阻燃体系是尼龙材料优良的阻燃剂，但溴锑阻燃剂对材料的电气性能，如相比漏电指 数（CTI)影响很大，CTI 一般只能达到250V。在深色制件特别是黑色材料中，需要加入炭黑 或是黑母粒进行调色，但炭黑和黑母粒的加入会导致材料CTI性能的进一步下降，从而影 响了材料的使用范围。使用红磷阻燃玻纤增强尼龙6材料，虽然能做到CTI值比较高，但红 磷本身的颜色导致其只能用于棕红色或是黑色产品中，严重限制了其使用范围。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种尼龙组合物及其制备方法，其制备的尼龙组 合物具有良好电气性能。
[0005] 本发明的技术方案为： 一种尼龙组合物，它包括以下重量份比的组分：尼龙6树脂：65-67份、玻璃纤维： 15-30份、阻燃剂：15-18份、铁黑：2-10份、加工助剂：0· 9-1. 6份。
[0006] 所述的尼龙6树脂为中高粘度的尼龙6切片，相对粘度为2. 3-3. 4。
[0007] 所述的玻璃纤维为直径7-15微米的无碱玻璃纤维。
[0008] 所述的阻燃剂由溴系阻燃剂和三氧化二锑组成；所述溴系阻燃剂选用溴化十溴二 苯乙烷、溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯或聚溴化苯乙烯。
[0009] 所述溴系阻燃剂和三氧化二锑的重量份比为3. 5-4. 5 :1。
[0010] 所述的加工助剂包括润滑剂和抗氧剂；所述的润滑剂为硅油、脂肪酸酰胺、硬脂酸 金属皂类、脂肪双酰胺蜡类、聚乙烯蜡类和褐煤蜡酸乙二醇酯类中的一种或两种以上的混 合物；所述的抗氧剂选用受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种的混合物。
[0011] 所述的亚磷酸酯类抗氧剂选用抗氧剂三[2. 4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂 168)，受阻酚类抗氧剂选用抗氧剂Ν，Ν' -双-(3-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基） 己二胺(抗氧剂1098)。
[0012] 一种尼龙组合物的制备方法，包括以下步骤： (1) 、将尼龙6树脂、阻燃剂、色粉和加工助剂按重量份比加入高速混合机中，在高速混 合机中搅拌3-5min直至混合均勻； (2) 、然后将混合均匀后的混合物料和玻璃纤维分别加入双螺杆挤出机中熔融挤出，造 粒，制备得到尼龙组合物。
[0013] 所述的尼龙6树脂在混合前在温度为90-100°C的环境下干燥5-6h。
[0014] 所述的双螺杆挤出机一区温度160-200°C，二区温度200-240°C，三区温度 210-250°C，四区温度225-255°C，五区温度220-260°C，六区温度220-260°C，机头温度 225-255°C，主机转速是 15-35HZ。
[0015] 本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：本发明制得的深色尼龙组合 物具有较高的力学性能、CTI值，且容易加工；深色尼龙组合物中使用炭黑或是黑母粒进行 调色，加入的炭黑在腐蚀液和电压的作用下，易于在组合物中形成导电通路，从而导致组合 物电气性能，如CTI和灼热丝等的降低。本发明中的色粉选用铁黑色粉代替炭黑或是黑母 粒，能有效避免炭黑对组合物的电气性能如CTI的不良影响，提高组合物的CTI，灼热丝等 电气性能。
【具体实施方式】
[0016] 以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0017] 以下实施例和对比例中样品的机械性能测试方法：尼龙组合物采用ASTM标准注 塑，测试试样均使用塑料注塑机在230-250°C下注塑成型。
[0018] 样条尺寸(长度X宽度X厚度)分别为：拉伸样条(哑铃型):170 mmX 13 mmX 3. 2 謹；弯曲样条：127謹X13謹X3.2謹；无缺口冲击样条：127謹X13謹X3.2謹；缺口 冲击样条：127 _X13 _X3. 2 mm，V型缺口 ：缺口深度为1/5;阻燃样条，127 _X13 mmX3. 2 mm〇
[0019] 试样成型后在温度为（23±2) °C、湿度为（50±5)%的标准环境中放置24h后测 试机械性能，CTI测试是在标准环境中放置48H后测试，测试环境为（23±2)°C、湿度为 (50 ±5) %。
[0020] 拉伸强度和断裂伸长率：按ASTM D638测试，拉伸速度为5mm/min ;弯曲强度和弯 曲模量：按ASTM D790测试，弯曲速度为1. 25mm/min ;简支梁缺口冲击强度：按ASTM D6110 测试；玻纤含量：按ASTM D2584测试；阻燃级别：按UL94测试。
[0021] 实施例1 (1)、一种尼龙组合物，包括以下重量份比的组分： 尼龙6树脂 67份， 无碱玻璃纤维 15份， 阻燃剂 18份， 铁黑 2份 加工助剂 〇. 9份； 其中，尼龙6树脂在混合前在温度为KKTC的环境下干燥5h;阻燃剂是由14份十溴二 苯乙烷和4份三氧化二锑组成；加工助剂是由0. 5份硅油润滑剂、0. 2份抗氧剂1098和0. 2 份抗氧剂168组成。
[0022] (2)、一种尼龙组合物的制备方法： 首先将尼龙6树脂、阻燃剂、铁黑和加工助剂按重量份比加入高速混合机中搅拌3min 后，然后将混合均匀的混合物料加入双螺杆挤出机的加料口，同时将无碱玻璃纤维按重量 份比从双螺杆挤出机的排气口加入，经熔融共混，挤出造粒成组合物，其相关性能详见表1。 其中双螺杆挤出机的工艺参数设置为：一区温度160°C，二区温度200°C，三区温度210°C， 四区温度225°C，五区温度220°C，六区温度220°C，机头温度225°C，主机转速是15-35HZ。
[0023] 实施例2 (1)、一种尼龙组合物，包括以下重量份比的组分： 尼龙6树脂 67份， 无碱玻璃纤维 20份， 阻燃剂 16份， 铁黑 6份 加工助剂 1. 2份； 其中，尼龙6树脂在混合前在温度为90°C的环境下干燥6h ;阻燃剂是由13份溴化聚苯 乙烯和3份三氧化二锑组成；加工助剂是由0. 6份脂肪酸酰胺润滑剂、0. 3份抗氧剂1098和 0.3份抗氧剂168组成。
[0024] (2)、一种尼龙组合物的制备方法： 首先将尼龙6树脂、阻燃剂、铁黑和加工助剂按重量份比加入高速混合机中搅拌4min 后，然后将混合均匀的混合物料加入双螺杆挤出机的加料口，同时将无碱玻璃纤维按重量 份比从双螺杆挤出机的排气口加入，经熔融共混，挤出造粒成组合物，其相关性能详见表1。 其中双螺杆挤出机的工艺参数设置为：双螺杆挤出机一区温度180°C，二区温度210°C，三 区温度230°C，四区温度230°C，五区温度230°C，六区温度220°C，机头温度235°C，主机转速 是 15-35HZ。
[0025] 实施例3 (1)、一种尼龙组合物，包括以下重量份比的组分： 尼龙6树脂 65份， 无碱玻璃纤维 30份， 阻燃剂 15份， 铁黑 10份 加工助剂 1. 6份； 其中，尼龙6树脂在混合前在温度为KKTC的环境下干燥5h ;阻燃剂是由12份溴化环 氧树脂和3份三氧化二锑组成；加工助剂是由1份褐煤蜡酸乙二醇酯类润滑剂、0. 3份抗氧 剂1098和0. 3份抗氧剂168组成。
[0026] (2)、一种尼龙组合物的制备方法： 首先将尼龙6树脂、阻燃剂、铁黑和加工助剂按重量份比加入高速混合机中搅拌5min 后，然后将混合均匀的混合物料加入双螺杆挤出机的加料口，同时将无碱玻璃纤维按重量 份比从双螺杆挤出机的排气口加入，经熔融共混，挤出造粒成组合物，其相关性能详见表1。 其中双螺杆挤出机的工艺参数设置为：双螺杆挤出机一区温度200°C，二区温度220°C，三 区温度240°C，四区温度240°C，五区温度240°C，六区温度230°C，机头温度245°C，主机转速 是 15-35HZ。
[0027] 实施例4 (1)、一种尼龙组合物，包括以下重量份比的组分： 尼龙6树脂 67份， 无碱玻璃纤维 20份， 阻燃剂 16份， 铁黑 8份 加工助剂 1. 2份； 其中，尼龙6树脂在混合前在温度为KKTC的环境下干燥5h ;阻燃剂是由13份聚溴化 苯乙烯和3份三氧化二锑组成；加工助剂是由0. 6份聚乙烯蜡类润滑剂、0. 3份抗氧剂1098 和〇. 3份抗氧剂168组成。
[0028] (2)、一种尼龙组合物的制备方法： 首先将尼龙6树脂、阻燃剂、铁黑和加工助剂按重量份比加入高速混合机中搅拌5min 后，然后将混合均匀的混合物料加入双螺杆挤出机的加料口，同时将无碱玻璃纤维按重量 份比从双螺杆挤出机的排气口加入，经熔融共混，挤出造粒成组合物，其相关性能详见表1。 其中双螺杆挤出机的工艺参数设置为：双螺杆挤出机一区温度200°C，二区温度240°C，三 区温度250°C，四区温度255°C，五区温度260°C，六区温度260°C，机头温度255°C，主机转速 是 15-35HZ。
[0029] 表 1
【权利要求】
1. 一种尼龙组合物，其特征在于，由以下重量份数的组分制备而成：尼龙6树脂：65-67 份、玻璃纤维=15-30份、阻燃剂：15-18份、铁黑：2-10份、加工助剂：0. 9-1. 6份。
2. 根据权利要求1所述的一种尼龙组合物，其特征在于：所述的尼龙6树脂为中高粘 度的尼龙6切片，相对粘度为2. 3-3. 4。
3. 根据权利要求1所述的一种尼龙组合物，其特征在于：所述的玻璃纤维为直径7-15 微米的无碱玻璃纤维。
4. 根据权利要求1所述的一种尼龙组合物，其特征在于：所述的阻燃剂由溴系阻燃剂 和三氧化二锑组成；所述溴系阻燃剂选用十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯或聚 溴化苯乙烯。
5. 根据权利要求4所述的一种尼龙组合物，其特征在于：所述溴系阻燃剂和三氧化二 锑的重量份比为3. 5-4. 5 :1。
6. 根据权利要求1所述的一种尼龙组合物，其特征在于：所述的加工助剂包括润滑剂 和抗氧剂；所述的润滑剂为硅油、脂肪酸酰胺、硬脂酸金属皂类、脂肪双酰胺蜡类、聚乙烯蜡 类和褐煤蜡酸乙二醇酯类中的一种或两种以上的混合物；所述的抗氧剂选用受阻酚类抗氧 剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种的混合物。
7. 根据权利要求6所述的一种尼龙组合物，其特征在于：所述的受阻酚类抗氧剂选用 抗氧剂Ν，Ν' -双-(3-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰基）己二胺；所述的亚磷酸酯类 抗氧剂选用抗氧剂三[2. 4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
8. 权利要求1所述的一种尼龙组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 、将尼龙6树脂、阻燃剂、铁黑和加工助剂按重量份比加入高速混合机中，在高速混 合机中搅拌3-5min直至混合均勻； (2) 、然后将混合均匀后的混合物料和玻璃纤维分别加入双螺杆挤出机中熔融挤出，造 粒，制备得到尼龙组合物。
9. 根据权利要求8所述的一种尼龙组合物的制备方法，其特征在于：所述的尼龙6树 脂在混合前在温度为90-100°C的环境下干燥5-6h。
10. 根据权利要求8所述的一种尼龙组合物的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆 挤出机一区温度为160-200°C，二区温度为200-240°C，三区温度为210-250°C，四区温度为 225-255°C，五区温度为220-260°C，六区温度为220-260°C，机头温度为225-255°C，主机转 速是 15-35HZ。
【文档编号】C08L77/02GK104098892SQ201310120443
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2013年4月9日 优先权日:2013年4月9日
【发明者】杨桂生, 吴安琪 申请人:合肥杰事杰新材料股份有限公司