一种马来酸双聚乙二醇甲醚酯及其制备方法与应用的制作方法
【专利摘要】本发明属于混凝土外加剂合成领域，具体公开了一种用于合成超分散剂的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯及其制备方法与应用。该制备方法的具体步骤为：将马来酸酐、聚乙二醇单甲醚加入反应器中，升温至60℃，熔融混合；加入阻聚剂、催化剂，搅拌均匀后，通氮气，90℃下反应2h，生成中间产物马来酸单聚乙二醇单甲醚酯；再升温至140℃～180℃，恒温搅拌反应4h～10h，即得马来酸双聚乙二醇单甲醚酯。该方法制备的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯可用于合成超分散剂。本发明的制备方法易操作，不需要带水剂，反应工艺简单，酯化率高，副产物少，不需要后处理；反应在常压下进行，反应条件温和，设备投资较少，能耗较低。
【专利说明】—种马来酸双聚乙二醇甲醚酯及其制备方法与应用
【技术领域】
[0001]本发明属于混凝土外加剂合成领域，具体涉及一种用于合成超分散剂的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯及其制备方法与应用。
【背景技术】
[0002]目前混凝土超分散剂分子结构多为含羧基结构的主链及含有活性功能大单体的的长侧链接枝共聚而成。马来酸酐作为混凝土超分散剂的酯化活性大单体合成原料的相关报道不少，其中合成马来酸酐单聚乙二醇单甲醚酯的最为常见。申请号为201010515271.2的中国发明专利采用甲苯磺酸作为催化剂，惰性气体作为带水剂，合成了聚乙二醇单甲醚马来酸活性大单体。申请号为200510019876.1的中国发明专利以马来酸酐与甲氧基聚乙二醇为原料，以对甲苯磺酸作为催化剂合成马来酸单甲氧基聚乙二醇酯和马来酸双甲氧基聚乙二醇酯大单体混合物。申请号为200810019189.3的中国发明专利将聚乙二醇单甲醚与丙烯酸、马来酸酐在对苯二酚、浓硫酸作用下制备得到酯溶液。目前，将马来酸酐双酯作为酯化大单体用于超分散剂的研究报道不多。马保国等以甲苯为带水剂，合成了马来酸双聚乙二醇单甲醚酯，该方法引入甲苯，无法将大单体直接进入水溶性超分散的制备，且因溶剂有毒，易挥发，危险度高，故设备投资大，且存贮、回收、排放等后期处理繁琐。
【发明内容】
[0003]为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种马来酸双聚乙二醇单甲醚酯的制备方法。[0004]本发明的另一目的在于提供上述制备方法得到的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯；[0005]本发明的再一目的在于提供上述马来酸双聚乙二醇单甲醚酯在合成超分散剂中的应用。[0006]本发明的目的通过下述技术方案实现:[0007]本发明所述的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯的分子通式如下:[0008]
【权利要求】
1.一种马来酸双聚乙二醇单甲醚酯的制备方法，其特征在于具体步骤如下:将马来酸酐、聚乙二醇单甲醚加入反应器中，升温至60°C，熔融混合；加入阻聚剂、催化剂，搅拌均匀后，通氮气，90°C下反应2h，生成中间产物马来酸单聚乙二醇单甲醚酯；再升温至140°C~180°C，恒温搅拌反应4h~10h，即得马来酸双聚乙二醇单甲醚酯。
2.根据权利要求1所述的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯的制备方法，其特征在于:所述聚乙二醇单甲醚摩尔质量为400~4000g/mol。
3.根据权利要求1或2所述的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯的制备方法，其特征在于:所述聚乙二醇单甲醚摩尔质量为400~1500g/mol。
4.根据权利要求1所述的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯的制备方法，其特征在于:所述的聚乙二醇单甲醚与马来酸酐的摩尔比为(2.1~3.5):1。
5.根据权利要求1所述的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯的制备方法，其特征在于:所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、对苯二酚单甲醚中的一种以上；所述催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸和4A分子筛中的一种以上。
6.根据权利要求5所述的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯的制备方法，其特征在于:所述阻聚剂为对苯二酚；所述催化剂为对甲苯磺酸、4A分子筛中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯的制备方法，其特征在于:所述阻聚剂添加量为马来酸酐与聚乙二醇单甲醚质量总和的0.2~2% ;所述催化剂添加量为马来酸酐与聚乙二醇单甲醚质量总和的3%~8%。
8.根据权利要求1~7任一项所述的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯的制备方法制备的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯。
9.根据权利要求8所述的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯在合成超分散剂中的应用。
【文档编号】C08G65/48GK103588969SQ201310513626
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年10月24日 优先权日:2013年10月24日
【发明者】廖兵, 刘海露, 庞浩, 郑景新, 黄健恒, 程劲松, 梁潇 申请人:中科院广州化学有限公司