一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法

一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)混合反应；(2)水解；(3)缩聚；(4)脱除；(5)保存。本发明与现有技术相比的优点是：本发明以苯基烷氧基硅烷单体为原料，阳离子树脂为催化剂，采用水解缩聚的工艺制备苯基含氢硅树脂，这种工艺有两个优点，一是生产效率高，废水少。二是羟基含量少，吸水率低。用这种苯基含氢硅树脂为交联剂制备的LED封装胶耐冷热冲击、过高温回流焊不爆胶、使用寿命长。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高折光率LED封装胶交联剂苯基含氢硅树脂的制备方法，尤其涉 及一种低吸水性苯基含氢娃树脂的制备方法。 一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法

【背景技术】
[0002] 苯基型硅树脂折射率、导热性均较高，用于大功率LED芯片的封装具有亮度高，使 用寿命长的特点。苯基型硅树脂封装材料通常是双组分的，一个组分为乙烯基苯基硅树脂、 催化剂、抑制剂等，另一组分为交联剂苯基含氢硅树脂或苯基含氢硅油，两个组分通过一定 比例混合好后点胶，烘烤固化。其中，苯基含氢硅树脂的质量好坏直接影响固化后的密封剂 的性能。苯基含氢硅树脂的通常做法是将含苯基的氯硅烷单体，如苯基三氯硅烷、甲基苯基 二氯硅烷、二苯基二氯硅烷等，先水解然后用含氢双封头封端。采用氯硅烷单体的方法由于 反应快，难以控制，且过程中需要使用5-10倍的溶剂甲苯以及大量的水，生产效率很低。苯 基含氢硅树脂的制备也可以采用含苯基的烷氧基硅烷，如苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二 甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷等为原料，先水解，然后在浓硫酸的催化下进一步缩聚， 同时用含氢双封头进行封端。这种方法需要的甲苯量很少或不用甲苯，所需的水量也很 少，生产效率高，但是采用浓硫酸作为催化剂，产物容易出现臭味，且分子中羟基含量较高。 采用这种硅树脂为交联剂固化的密封胶吸水性大，用于大功率LED的密封在过高温回流焊 时易出现爆胶，导致死灯；且使用寿命较短。


【发明内容】

[0003] 本发明是为了解决上述不足，提供了一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法。
[0004] 本发明的上述目的通过以下的技术方案来实现：一种低吸水性苯基含氢硅树脂的 制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0005] (1)混合反应：将苯基混合单体、强酸性阳离子交换树脂、含氢双封头一起加入到 反应釜中。苯基混合单体为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅 烧、甲基苯基-乙氧基娃烧、-苯基-甲氧基娃烧、-苯基-乙氧基娃烧中的一种或几种。
[0006] (2)水解：滴加纯水进行水解；滴加温度为20_60°C ;水的用量为混合单体中烷氧 基摩尔量的1-2倍；反应时间为30-240min。
[0007] (3)缩聚：水解完成后，过滤掉固体的阳离子交换树脂，然后，加入甲苯及弱碱性 催化剂进一步缩聚；甲苯的用量为水解物质量的50% -200%，弱碱性催化剂为碳酸钠、碳 酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种，催化剂的浓度为0.01% -〇. 1%，反应温度为 60-120°C，时间为 30-240min。
[0008] (4)脱除：缩聚完成后，在高真空下脱除溶剂以及小分子物；真空度在0. 095MPa以 上；温度在150_200°C时间为30-120min。
[0009] (5)产物在温度85°C、湿度85%的恒温恒湿箱中保存60h，其吸水率为0. 058%。 [〇〇1〇] 本发明与现有技术相比的优点是：本发明以苯基烷氧基硅烷单体为原料，阳离子
【权利要求】
1. 一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 混合反应：将苯基混合单体、强酸性阳离子交换树脂、含氢双封头一起加入到反应 釜中； (2) 水解：滴加纯水进行水解；滴加温度为20-60°C ;水的用量为混合单体中烷氧基摩 尔量的1-2倍；反应时间为30-240min ; (3) 缩聚：水解完成后，过滤掉固体的阳离子交换树脂，然后，加入甲苯及弱碱性催化 剂进一步缩聚；甲苯的用量为水解物质量的50% -200%，催化剂的浓度为0.01% -0. 1%， 反应温度为60-120°C，时间为30-240min ; (4) 脱除：缩聚完成后，在高真空下脱除溶剂以及小分子物；真空度在0. 095MPa以上； 温度在 150_200°C ;时间为 30-120min ; (5) 保存：产物在温度85°C、湿度85%的恒温恒湿箱中保存60h，其吸水率为0. 058%。
2. 根据权利要求1所述的一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：步 骤（1)中的苯基混合单体为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅 烧、甲基苯基-乙氧基娃烧、-苯基_甲氧基娃烧、-苯基_乙氧基娃烧中的一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的一种低吸水性苯基含氢硅树脂的制备方法，其特征在于：步 骤（1)中的弱碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种。
【文档编号】C08G77/18GK104086771SQ201410333407
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月15日 优先权日:2014年7月15日
【发明者】张文彬, 陈循军, 郑华桂, 聂晓李 申请人:广东万木新材料科技有限公司