一种烷基二硫化物的合成的制作方法

文档序号:12054268阅读:610来源:国知局

本发明涉及一种烷基二硫化物的合成,属于合成化学领域。



背景技术:

有机二硫化物的合成和应用是很久以来科学研究和工业生产中的重要课题。例如二环己基二硫化物(简称二硫化物)是制备防焦剂CTP(N一环己基硫代邻苯二甲酰亚胺)的重要中间体之一,其合成方法已有许多报道,但这些报道中均未讨论反应的副产物问题,但是反应的副产物对二硫化物后续产品的质量影响。此外,有机二硫化物极压添加剂是一类重要的润滑油添加剂,耐负荷能力大,腐蚀性小,具有优越的高温极压性能,广泛用于润滑油极压抗磨,金属加工极压润滑等领域。但是,关于这类化合物的实验研究尚不够充分。因此,研究有机二硫化物的合成很有意义。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供一种烷基二硫化物的合成,技术方案如下:称取7.85mmol九水硫化钠,加入50mL圆底烧瓶中,在加入3mL水,加入结晶硫化钠,加热搅拌至50℃,搅拌溶解,将二硫化钠体系降温至40 ℃,加入试验所用催化剂四正辛基溴化铵0.1-0.3mmol,搅拌至催化剂完全溶解,再加入11-溴-十一醇和3-10ml的氯仿、四正辛基溴化铵10g 、十六烷基三甲基溴化铵13g,40度反应12-16小时,反应过程中用回流冷凝管冷凝回流。

本发明的有益效果是:合成方法简单,对环境无污染。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。

实施例1

称取7.85mmol九水硫化钠,加入50mL圆底烧瓶中,在加入3mL水,加入结晶硫化钠,加热搅拌至50℃,搅拌溶解,将二硫化钠体系降温至40 ℃,加入试验所用催化剂四正辛基溴化铵0.1mmol,搅拌至催化剂完全溶解,再加入11-溴-十一醇和5ml的氯仿、四正辛基溴化铵10g 、十六烷基三甲基溴化铵13g,40度反应12小时,反应过程中用回流冷凝管冷凝回流。

实施例2

称取7.85mmol九水硫化钠,加入50mL圆底烧瓶中,在加入3mL水,加入结晶硫化钠,加热搅拌至50℃,搅拌溶解,将二硫化钠体系降温至40 ℃,加入试验所用催化剂四正辛基溴化铵0.3mmol,搅拌至催化剂完全溶解,再加入11-溴-十一醇和10ml的氯仿、四正辛基溴化铵10g 、十六烷基三甲基溴化铵13g,40度反应16小时,反应过程中用回流冷凝管冷凝回流。

实施例3

称取7.85mmol九水硫化钠,加入50mL圆底烧瓶中,在加入3mL水,加入结晶硫化钠,加热搅拌至50℃,搅拌溶解,将二硫化钠体系降温至40 ℃,加入试验所用催化剂四正辛基溴化铵0.2mmol,搅拌至催化剂完全溶解,再加入11-溴-十一醇和8ml的氯仿、四正辛基溴化铵10g 、十六烷基三甲基溴化铵13g,40度反应15小时,反应过程中用回流冷凝管冷凝回流。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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