三溴苯氧基四溴双酚A碳酸酯的制备方法与流程

文档序号:12581237阅读:来源:国知局

技术特征:

1.三溴苯氧基四溴双酚A碳酸酯的制备方法,其特征是在于,包括下列步骤:

(1)分别将四溴双酚A,相转移催化剂,氢氧化钠或氢氧化钾溶液,搅拌下,加入到氯代烃中,通冷却水,温度控制在10~30℃,搅拌均匀,制得悬浮液或透明液,备用;

(2)将双(三氯甲基)碳酸二甲酯溶解于氯代烃中,搅拌均匀,制得双(三氯甲基)碳酸二甲酯的氯代烃溶液,备用;

(3)将三溴苯酚溶解到氯代烃中,搅拌均匀,制得透明液,备用;

(4)温度控制在10~30℃,搅拌下,将步骤(2)所得的双(三氯甲基)碳酸二甲酯的氯代烃溶液,加入到步骤(1)所得的悬浮液或透明液中,进行聚合反应,同时,再滴加氢氧化钠或氢氧化钾溶液,至反应物料的pH值在7-10,滴加完毕,保温0.5小时;

(5)保温0.5小时后,滴加步骤(3)制得的透明液,滴加完毕,搅拌下保温0.5小时后,停止搅拌,静置分层,去除水相,有机相用水洗涤至无氯离子,在搅拌下,缓慢加入到析出剂中,使三溴苯氧基四溴双酚A碳酸酯以颗粒状从溶液中析出,然后经过滤、洗涤及真空干燥得三溴苯氧基四溴双酚A碳酸酯产品;

所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵、盐酸三甲胺、三乙胺、苄基三乙基氯化铵、吡啶中的一种或二种的混合;所述的相转移催化剂,加入量为四溴双酚A的摩尔量的0.01-0.1倍;所述的三溴苯酚,加入量是四溴双酚A摩尔量的0.25-1.0倍;所述的双(三氯甲基)碳酸二甲酯,加入量是四溴双酚A摩尔量的1-10倍;

步骤(1)中,所述的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,质量百分比浓度为1-10%;其加入的摩尔量为四溴双酚A摩尔量的1.5-2.5倍;

步骤(4)中,所述的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,质量百分比浓度为1-10%。

2.根据权利要求1所述的三溴苯氧基四溴双酚A碳酸酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)、(2)、(3)中,所述的氯代烃为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷中的一种。

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