本发明涉及舒林酸领域,具体是涉及一种舒林酸的制备方法。
背景技术:
舒林酸,是一种药品名称,主要用于:1、用于骨关节炎、类风湿关节炎、慢性关节炎、肩周炎、颈肩腕综合征、腱鞘炎等。2、用于各种原因引起的疼痛,如痛经、牙痛、外伤和手术后疼痛。3、还可用于轻、中度癌性疼痛。
但是现有舒林酸制备方法工艺复杂,生产周期长,生产成本高。
技术实现要素:
(一)要解决的技术问题
针对现有技术存在的不足,本发明提供一种舒林酸的制备方法。(二)技术方案
为达到上述目的,本发明提供了一种舒林酸的制备方法,包括以下步骤:
1)、以4-氟苯甲醛为起始原料,丙酸酐为溶剂,在丙酸钠或丙酸钾作用下与丙酸酐发生珀金反应,得到4-氟-2-甲基肉桂酸;
2)、将步骤1得到的4-氟-2-甲基肉桂酸由15%~30%钯含量的钯碳催化,在氢气氛围中还原得到3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸;
3)、在多聚磷酸作用下,3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸在加热条件下发生分子内的傅克酰基化反应,形成6-氟-2-甲基茚酮;
4)、6-氟-2-甲基茚酮和卤代乙酸酯在活化的锌粉作用下,发生雷福尔马茨基反应,得粗产物后在酸性溶液中消除得到5-氟-2-甲基-3-茚乙酸酯。
进一步,在步骤2和步骤3之间还设有蒸馏步骤,对3-(4-氟苯 基)-2-甲基丙酸进行精馏提纯。
进一步,在步骤3中,在对3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸进行加热的同时加入蒸馏水并搅拌。
(三)有益效果
本发明舒林酸的制备方法生产工艺简单,生产周期短,生产效率高,成本低廉。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
本发明的一种舒林酸的制备方法,包括以下步骤:
1)、以4-氟苯甲醛为起始原料,丙酸酐为溶剂,在丙酸钠或丙酸钾作用下与丙酸酐发生珀金反应,得到4-氟-2-甲基肉桂酸;
2)、将步骤1得到的4-氟-2-甲基肉桂酸由15%~30%钯含量的钯碳催化,在氢气氛围中还原得到3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸;
3)、在多聚磷酸作用下,3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸在加热条件下发生分子内的傅克酰基化反应,形成6-氟-2-甲基茚酮;
4)、6-氟-2-甲基茚酮和卤代乙酸酯在活化的锌粉作用下,发生雷福尔马茨基反应,得粗产物后在酸性溶液中消除得到5-氟-2-甲基-3-茚乙酸酯。
在本实施例中,在步骤2和步骤3之间还设有蒸馏步骤,对3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸进行精馏提纯。
在本实施例中,在步骤3中,在对3-(4-氟苯基)-2-甲基丙酸进行加热的同时加入蒸馏水并搅拌。
本发明的有益效果:生产工艺简单,生产周期短,生产效率高,成本低廉。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以 做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。