一种连续加氢生产4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的方法与流程

文档序号:13108749阅读:来源:国知局
技术特征:
1.一种连续加氢合成4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的方法,以4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯和氢气为原料,其特征是包括以下步骤:(1)以甲醇为反应溶剂,在一还原釜中加入甲醇和催化剂,另外分别加入原料4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯和氢气,进行还原反应;(2)上述还原釜中的反应液达到出液口时,经出液口流出至与上述还原釜串联的第二个还原釜中,反应液中未反应完全的原料在第二个还原釜中继续反应;(3)反应液达到第二个还原釜的出液口时,经出液口流出至与第二个还原釜串联的第三个还原釜中,反应液中未反应完全的原料在第三个还原釜中继续反应;(4)反应液达到第三个还原釜的出液口时,经出液口流出至沉降设备中进行固液分离,所得滤液进入下一步;(5)将上述步骤(4)的滤液,降温至常温,待晶体全部析出,离心、干燥得4-氯-2,5-二甲氧基苯胺成品。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:在第一个还原釜中,原料转化率达到95%以上,在第二个还原釜中,原料的转化率达到99%以上,在第三个还原釜中,原料的转化率达到100%。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:三个还原釜的容积均为3-10m³,4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯和氢气不断的通入第一个还原釜中,4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的通入流速为160-750L/h。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述催化剂为负载有金属的活性炭(自制催化剂)。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:反应过程中,上述三个还原釜均保持下列关系:催化剂的加入量为4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的1-3%;甲醇与4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的质量比为3-10:1;氢气的通入量保持还原釜中压力为0.1-1.0Mpa;反应温度为50-100℃;反应液pH为5-8;搅拌速度为150-200转/分。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(5)中,过滤后的滤液进入步骤(1)循环套用或减压浓缩进一步析出4-氯-2,5-二甲氧基苯胺。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)所得的滤饼为催化剂,催化剂进入步骤(1)循环套用,套用次数至少20次。
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