一种常压有机强碱制备没食子酸的方法与流程

文档序号:12742370阅读:678来源:国知局

本发明涉及化学合成领域,具体涉及一种常压有机强碱制备没食子酸的方法。



背景技术:

没食子酸亦称五倍子酸或棓酸,是一种有机酸,可见于五倍子、漆树、茶等植物中。没食子酸易溶于水、醇和醚;广泛运用于化工,医药,食品,染料,轻工及电子行业。没食子酸常用的制备方法有酸水解法,碱水解法,酶法制备等;酸水解法主要由一步合成和两步合成,使用的是强酸,对设备存在不同程度的腐蚀,反应温度较高,直接影响设备寿命。碱水解法是在碱性条件下水解后然后用酸来中和制备没食子酸,工艺过程复杂,不便于操作,易造成产品中残渣过大;而酶法制备,高活性酶不易制得,难以实现工业化。



技术实现要素:

为解决上述技术问题,本发明提供了一种常压有机强碱制备没食子酸的方法,引入一种有机强碱,在水解完成后,通过调酸中和,萃取,水洗,析晶得到没食子酸。

为了完成本发明目的,采用如下的技术方案:

一种常压有机强碱制备没食子酸的方法,按照下述步骤进行:

(1)以单宁水溶液为原料,加入DBU,80-90℃下反应6-8h,降至室温,加入冰乙酸调pH至3-4,用甲基叔丁基醚萃取5-6次;

(2)合并甲基叔丁基醚层,用水洗3-4次,收集水层,加入活性炭脱色,过滤降温析晶,过滤烘制得到没食子酸。

优选的,所述步骤(1)中,单宁水溶液、DBU按照质量比,用量为单宁水溶液:DBU=1:0.7~1。

优选的,所属步骤(1)中,单宁水溶液中,单宁含量为35%~50%。

优选的,所述步骤(2)中,降温析晶温度为5-10℃。

本发明合成路线中引入DBU(DBU全称为1,8-二氮杂双环十一-7-烯,为有机合成中常用的有机强碱),DBU的催化活性随着温度的升高而明显加强;在80-90℃下水解6-8h,保证水解反应的充分完全;水解完成后,引入冰乙酸来调pH,通过用甲基叔丁基醚萃取,有机层中不会带入金属化合物,再经过水洗,结晶,过滤干燥烘制,得到没食子酸固体。该合成路线一步直接制得没食子酸,操作简单,收率高,不会有金属离子残留的风险。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述,但要求保护的范围并不局限于所述。

实施例1

(1)、在反应容器中,加入37%单宁水溶液500g,DBU350g,升温至80-90℃,反应6.5h,降至室温,加入冰乙酸调pH至3-4,用甲基叔丁基醚萃取水相5次;

(2)、合并甲基叔丁基醚层,用水洗3次,收集水层,加入活性炭脱色,过滤,5-10℃下降温析晶,过滤烘制得到没食子酸345g。收率69%,液相纯度≥98.0%,残渣≤0.1%。

实施例2

(1)、在反应容器中,加入49%单宁水溶液500g,DBU500g,升温至80-90℃,反应8h,降至室温,加入冰乙酸调pH至3-4,用甲基叔丁基醚萃取水相6次;

(2)、合并甲基叔丁基醚层,用水洗4次,收集水层,加入活性炭脱色,过滤,5-10℃下降温析晶,过滤烘制得到没食子酸370g。收率74%,液相纯度≥98.3%,残渣≤0.1%。

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