一种桂枝挥发油的提取精制方法与流程

本发明涉及医药技术领域，特别涉及一种桂枝挥发油的提取精制方法。

背景技术：

桂枝为樟科植物肉桂Cirmarnomumcassia Presl的干燥嫩枝，性味“辛、甘，温”，桂枝的功效与主治为发汗解肌，温通经脉，助阳化气，平冲降气。用于风寒感冒、脘腹冷痛、血寒经闭、关节痹痛、痰饮、水肿、心悸、奔豚。

桂枝的有效成分为桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇、香豆素及原儿茶酸等。药理研究表明，桂皮酸具有抗菌、消炎作用，桂皮醛有明显的镇静、镇痛作用。近几年来经有关学者、专家的研究分析，桂枝含挥发油较高，挥发油中其主要成分为桂皮醛，挥发油中尚含有苯甲醛、苯丙醛、反式桂皮醛、反式醋酸肉桂酷、匙叶按油烯醇、邻甲氧基桂皮醛等。桂皮醛(cinnamaldehyde)，异名肉桂醛、苯丙烯醛、桂醛、β-苯丙烯醛、E)-3-苯基-2-丙烯醛，具有抗菌、抗肿瘤、镇痛与抗真菌的功效。

目前，桂枝挥发油提取方法为加水浸泡后煎煮提取挥发油，过程中挥发油与水形成混悬液，只能得到较大体积的芳香水，后续需要耗费大量的人力、成本精制，才能得到桂枝挥发油，目前桂枝挥发油的提取方法提取率低于30％，且提取后桂皮醛含量较低。

万里江发表的《桂枝挥发油的提取及抗菌试验的考察》中报道了桂枝挥发油的提取，其提取方法为：准确称取桂枝药材400g、300g、200g、100g，分别置于圆底烧瓶中，加入9-10倍量的水。浸泡1-2h，参照水蒸气蒸馏装置提取，将蒸馏所得的溶液倒入分液漏斗中，用低沸点的乙醚萃取，取石油醚层，在45-50℃的水浴中加热，将蒸馏的石油醚回收，得到桂枝挥发油备用。但采用该提取方法得到的桂枝挥发油也存在桂皮醛含量低的问题。

因此，为了更好的开发利用桂枝挥发油，提高挥发油中桂皮醛的含量，在现有技术的基础之上，研究开发一种效率高、易于操作、生产成本低的从桂枝中提取挥发油的制备方法具有重要的现实意义。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供了一种桂枝挥发油的提取精制方法。该方法桂枝挥发油的提取率达到90％以上，桂皮醛含量达到90％以上，远高于普通煎煮回流提取，乙酸乙酯残留低于35ppm，为大量制备桂枝挥发油提供了一种新方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种桂枝挥发油的提取精制方法，包括：

步骤a：采用直通蒸汽法提取桂枝饮片中的挥发油，提取过程中在挥发油分离装置中加入第一有机溶剂，使挥发油溶解在第一有机溶剂中，萃取，分离得到有机溶剂层；

步骤b：将有机溶剂层减压回收溶剂，得到桂枝挥发油粗品；

步骤c：桂枝挥发油粗品经精制，得到桂枝挥发油。

本发明方法采用直通蒸汽法提取挥发油，提取过程中采用同时蒸馏和萃取的方法，使挥发油溶解在有机溶剂层，回收有机溶剂得桂枝挥发油粗品，经过精制步骤获得桂枝挥发油，其中桂皮醛的含量达到90％以上。

作为优选，采用直通蒸汽法提取的时间为2～6h。

优选地，采用直通蒸汽法提取的时间为4～6h。

作为优选，第一有机溶剂为乙酸乙酯。

作为优选，以kg/mL计，桂枝饮片与乙酸乙酯的用量比为1：(10～80)。

优选地，以kg/mL计，桂枝饮片与乙酸乙酯的用量比为1：(40～80)。

作为优选，乙酸乙酯分4～10次加入，加入的频次为1～3次/h。

在本发明提供的实施例中，步骤c为：将所述桂枝挥发油粗品与第二有机溶剂混合，减压回收溶剂，得到桂枝挥发油。

作为优选，第二有机溶剂为乙醇。

作为优选，乙醇的百分含量为90％～100％。

在本发明提供的实施例中，乙醇的百分含量为95％～100％。

优选地，乙醇的百分含量为97％～100％。

作为优选，桂枝挥发油粗品与第二有机溶剂的体积比为1：(0.5～5)。

优选地，桂枝挥发油粗品与第二有机溶剂的体积比为1：(1～5)。

作为优选，步骤b或步骤c中减压回收的真空度为-0.03～-0.1Mpa。

优选地，步骤b或步骤c中减压回收的真空度为-0.08～-0.095Mpa。

作为优选，步骤b或步骤c中减压回收的温度为50～100℃。

优选地，步骤b或步骤c中减压回收的温度为80～100℃。

本发明提供了一种桂枝挥发油的提取精制方法。该提取精制方法包括：采用直通蒸汽法提取桂枝饮片中的挥发油，提取过程中在挥发油分离装置中加入第一有机溶剂，使挥发油溶解在第一有机溶剂中，萃取，分离得到有机溶剂层；将有机溶剂层减压回收溶剂，得到桂枝挥发油粗品；桂枝挥发油粗品经精制，得到桂枝挥发油。本发明具有如下有益效果：

1、从过程上来讲，本发明由提取、萃取、精制三步完成，挥发油提取和萃取同时进行，操作简单，避免了大量有机溶剂的使用，减少污染，降低成本，缩短时间，该方法适用于工业化生产，为桂枝挥发油的产业化制备提供了新的途径；

2、从制备量和纯度上来讲，桂枝挥发油的提取率达到90％以上，桂皮醛含量达到90％以上，远高于普通煎煮回流提取；

3、从安全角度来说，提取的桂枝挥发油乙酸乙酯残留低于35ppm；

4、作为优选，本发明采用乙酸乙酯萃取桂枝挥发油，相对于乙醚或二氯甲烷，具有更高的提取率。

附图说明

图1示实施例1中检测乙酸乙酯残留量的GC检测图谱；

图2示实施例1中检测桂皮醛含量的GC检测图谱。

具体实施方式

本发明公开了一种桂枝挥发油的提取精制方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

本发明提供的桂枝挥发油的提取精制方法中所用原料药、试剂、仪器等均可由市场购得。其中，桂枝药材挥发油含量0.35％(V/M)。

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1

取桂枝饮片200kg，直通蒸汽提取挥发油，提取时间2h，提取过程中在挥发油分离器中加入2L的乙酸乙酯，均分6次加入(频次3次/h)，使挥发油溶解在乙酸乙酯层，完成萃取，分离并合并乙酸乙酯层；乙酸乙酯层在温度50℃，真空度-0.03Mpa的条件下减压回收乙酸乙酯至无明显馏分流出，得桂枝挥发油粗品641mL；加入641mL95％乙醇，继续减压回收至无明显馏分流出，得桂枝挥发油635mL，桂枝挥发油提取率为90.71％。经GC检测，桂皮醛含量为92.1％，乙酸乙酯残留量为31ppm(见图1-2)。

实施例2

取桂枝饮片200kg，直通蒸汽提取挥发油，提取时间3h，提取过程中在挥发油分离器中加入6L的乙酸乙酯，均分6次加入(频次2次/h)，使挥发油溶解在乙酸乙酯层，完成萃取，分离并合并乙酸乙酯层；乙酸乙酯层在温度60℃，真空度-0.05Mpa的条件下减压回收乙酸乙酯至无明显馏分流出，得到桂枝挥发油粗品660mL，加入330mL98％乙醇，继续减压回收至无明显馏分流出，得桂枝挥发油657mL，桂枝挥发油提取率为93.86％。经GC检测，桂皮醛含量为92.7％，乙酸乙酯残留量为34ppm。

实施例3

取桂枝饮片200kg，直通蒸汽提取挥发油，提取时间4h，提取过程中在挥发油分离器中加入8L的乙酸乙酯，均分4次加入(频次1次/h)，使挥发油溶解在乙酸乙酯层，完成萃取，分离并合并乙酸乙酯层；乙酸乙酯层在温度80℃，真空度-0.1Mpa的条件下减压回收乙酸乙酯至无明显馏分流出，得桂枝挥发油粗品665mL，加入1330mL100％乙醇，继续减压回收至无明显馏分流出，得桂枝挥发油662mL，桂枝挥发油提取率为94.57％。经GC检测，桂皮醛含量为95.1％，乙酸乙酯残留量为14ppm。

实施例4

取桂枝饮片200kg，直通蒸汽提取挥发油，提取时间5h，提取过程中在挥发油分离器中加入16L的乙酸乙酯，均分10次加入(频次2次/h)，使挥发油溶解在乙酸乙酯层，完成萃取，分离并合并乙酸乙酯层；乙酸乙酯层在在温度90℃，真空度-0.09Mpa的条件下减压回收乙酸乙酯至无明显馏分流出，得桂枝挥发油粗品700mL，加入2800mL96％的乙醇，继续减压回收至无明显馏分流出，得桂枝挥发油678mL，桂枝挥发油提取率为96.86％。经GC检测，桂皮醛含量为95.8％，乙酸乙酯残留量为17ppm。

实施例5

取桂枝饮片200kg，直通蒸汽提取挥发油，提取时间6h，提取过程中在挥发油分离器中加入12L的乙酸乙酯，均分6次加入(频次1次/h)，使挥发油溶解在乙酸乙酯层，完成萃取，分离并合并乙酸乙酯层；乙酸乙酯层在在温度100℃，真空度-0.095Mpa的条件下减压回收乙酸乙酯至无明显馏分流出，得桂枝挥发油粗品674mL，加入3370mL90％乙醇，继续减压回收至无明显馏分流出，得桂枝挥发油671mL，桂枝挥发油提取率为95.86％。经GC检测，桂皮醛含量为94.3％，乙酸乙酯残留量为23ppm。

对比例1

提取精制方法基本上与效果最好的实施例4相同，只是在挥发油分离器中加入的有机溶剂种类不同，本对比例加入的是乙醚或二氯甲烷。具体为：

(1)取桂枝饮片200kg，直通蒸汽提取挥发油，提取时间5h，提取过程中在挥发油分离器中加入16L的乙醚，均分10次加入(频次2次/h)，使挥发油溶解在乙醚层，完成萃取，分离并合并乙醚层；乙醚层在温度90℃，真空度-0.09Mpa的条件下减压回收乙醚至无明显馏分流出，得桂枝挥发油粗品200mL，加入800mL96％的乙醇，继续减压回收至无明显馏分流出，得桂枝挥发油197mL，桂枝挥发油提取率为28.14％。经GC检测，桂皮醛含量为89.35％，乙醚残留量为65ppm。

(2)取桂枝饮片200kg，直通蒸汽提取挥发油，提取时间5h，提取过程中在挥发油分离器中加入16L的二氯甲烷，均分10次加入(频次2次/h)，使挥发油溶解在二氯甲烷层，完成萃取，分离并合并二氯甲烷层；二氯甲烷层在在温度90℃，真空度-0.09Mpa的条件下减压回收二氯甲烷至无明显馏分流出，得桂枝挥发油粗品224mL，加入896mL96％的乙醇，继续减压回收至无明显馏分流出，得桂枝挥发油220mL，桂枝挥发油提取率为31.43％。经GC检测，桂皮醛含量为88.60％，二氯甲烷残留量为58ppm。

上述试验结果显示，采用乙酸乙酯溶解桂枝挥发油相较于其他的有机溶剂具有更好的提取率。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。