本发明属于化工原料制备技术领域，尤其是涉及一种作为农药杀菌剂—氟吡菌胺中间体2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法。
背景技术：
氟吡菌胺是由德国拜耳作物科学公司开发的新型酰胺类杀菌剂，通用名为：fluopicolide，商品名为：Infinito。主要用于防治各类蔬菜和葡萄上的常见卵菌纲病害，如霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病等，具有毒性低、相对用量少、药效高、代谢能力强等特点，其应用前景和市场前景广阔。氟吡菌胺由2,6-二氯苯甲酰氯和其关键中间体2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶制备而成。
目前报道的制备2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法有：1)专利CN1777588和专利WO2004096772中均公开了一种以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶经钯碳加氢加压制备2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法；2)专利WO2002016322以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料，在甲醇、浓盐酸溶液中经钯碳加氢加压制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐。上述两种方法采用加氢加压，危险性大，不适合工业化生产。3)专利WO1422220以二苯甲酮和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料经四步反应制备2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。该方法反应步骤长，后处理繁琐，溶剂消耗量大且不易回收，反应过程中副产物多从而导致分离困难。由于上述原因限制了这些方法在工业化生产中的应用，因此急需一种适合工业化生产的制备2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明目的在于提供一种制备2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法，该方法采用常操作，避免了加压反应。
为了达到上述目的，本发明提供的制备2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法包括按顺序进行的如下步骤：
以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶作为原料，加入极性溶剂与碱性物质，加热条件下进行反应，待原料反应完全后，将反应液降至低温条件下反应，再加入碱性物质和次卤酸盐，待中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺反应完全后，减压蒸出部分溶剂，降温、过滤，水洗，真空干燥而制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶；
反应结构式如下：
上述步骤中，所述的2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶、碱性物质、次卤酸盐、极性溶剂的摩尔比为1∶4～8∶4～10：10～20，优选为：2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶∶碱性物质∶极性溶剂＝1：6：7：15。
所述两次加入碱性物质的摩尔比为1:1。
上述步骤中，所述的碱性物质选自氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠中的至少一种，优选为氢氧化钠。
上述步骤中，所述的极性溶剂为：甲醇、乙醇、异丙醇等可以和水互溶的溶剂，优选甲醇。
上述步骤中，优选的，所述次卤酸盐为10％次氯酸钠。
上述步骤中，所述的加热条件，其温度选择范围为40～80℃，优选为65～70℃。
上述步骤中，所述的低温条件为5～20℃，优选为10℃。
相对于现有技术，本发明提供的制备2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法具有以下有益效果：避免了使用加氢加压反应，降低了生产危险性，所用原材料价廉易得，操作过程简单，收率高，产品纯度高等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明提供的制备2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法进行详细说明。收率以摩尔百分数表示。
实施例1
向反应瓶中加入11g(0.05mol)2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，24g(0.74mol)甲醇和6g(0.15mol)氢氧化钠，升温至70℃反应，待原料反应完全后，将反应液降温至10℃，再加入6g(0.15mol)氢氧化钠和260g(0.35mol)10％次氯酸钠溶液，待中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺反应完全后，减压蒸出部分溶剂，降温、过滤，水洗，真空干燥而制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶10.3g，收率98.％，含量99.40％。
实施例2
向反应瓶中加入22g(0.1mol)2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，64g(2mol)甲醇和16g(0.4mol)氢氧化钠，升温至80℃反应，待原料反应完全后，将反应液降温至5℃，再加入16g(0.4mol)氢氧化钠和740g(1mol)10％次氯酸钠溶液，待中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺反应完全后，减压蒸出部分溶剂，降温、过滤，水洗，真空干燥而制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶20.5g，收率97.62％，含量99.25％。
实施例3
向反应瓶中加入22g(0.1mol)2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，42g(1.3mol)甲醇和14g(0.35mol)氢氧化钠，升温至50℃反应，待原料反应完全后，将反应液降温至15℃，再加入14g(0.35mol)氢氧化钠和600g(0.8mol)10％次氯酸钠溶液，待中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺反应完全后，减压蒸出部分溶剂，降温、过滤，水洗，真空干燥而制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶19.8g，收率94.29％，含量99.47％。
实施例4
向反应瓶中加入22g(0.1mol)2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，60g(1mol)异丙醇和16.8g(0.3mol)氢氧化钾，升温至70℃反应，待原料反应完全后，将反应液降温至15℃，再加入16.8g(0.3mol)氢氧化钾和740g(1mol)10％次氯酸钠溶液，待中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺反应完全后，减压蒸出部分溶剂，降温、过滤，水洗，真空干燥而制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶16g，收率76.19％，含量97.36％。
实施例5
向反应瓶中加入22g(0.1mol)2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，69g(1.5mol)乙醇和17g(0.25mol)乙醇钠，升温至50℃反应，待原料反应完全后，将反应液降温至5℃，再加入17g(0.25mol)乙醇钠和592g(0.8mol)10％次氯酸钠溶液，待中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺反应完全后，减压蒸出部分溶剂，降温、过滤，水洗，真空干燥而制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶15.7g，收率74.76％，含量98.26％。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。