四水醋酸镁及其制备工艺和应用的制作方法

本发明涉及四水醋酸镁制备
技术领域：
，尤其是涉及一种四水醋酸镁及其制备工艺和应用。
背景技术：
：长期以来，镁资源主要用来生产耐火材料和附加值较低的无机化工产品，应用范围较窄。目前，仍然有很多科研机构致力于有机镁化合物的合成与应用研究。其中醋酸镁是一种重要的广义金属镁有机化合物。常见的醋酸镁有两种状态：一种是无水醋酸镁，另一种是带结晶水的四水醋酸镁。四水醋酸镁是一种容易合成的金属有机化合物，纯度高，成本低，具有较高的附加价值。同时因为它的水溶性好，无毒无害，是一种绿色化工产品，所以大力开发其应用很有前景。中国镁储量占世界总量的20％，自然界中常见的碳酸镁、氯化镁及氧化镁均可以作为合成四水醋酸镁的基本原料，深入研究新的工艺条件具有重要的实际意义。近年来，四水醋酸镁的许多特殊性能正在引起人们的关注，如在化工、材料、医药、农业等领域有着广阔的应用前景。研究发现，四水醋酸镁可以广泛用作有机合成的中间体、催化剂、分析试剂、融雪剂、改性剂等。但在作为有机合成的中间体和饲料添加剂等应用方面，应用成本稍高，影响了推广应用，市场推广仍需运作一段时间。技术实现要素：本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种四水醋酸镁的制备工艺，该发明工艺将浓缩分为两个部分，节能高效，其制备工艺简单，过程易控制，原料价格低廉易得，生产成本较低。为了解决上述第一个技术问题，本发明所采用的技术方案是：四水醋酸镁的制备工艺，反应路线如下：氧化镁与水混合成料浆，再与冰醋酸反应，将反应后料液压滤，将滤渣去除；固液分离后，滤液结晶，得到醋酸镁粗品，烘干得到四水醋酸镁成品。四水醋酸镁的制备工艺，包括以下工艺步骤：(1)合成：向盛有适量水的调浆罐中，投入粉状轻烧氧化镁，搅拌均匀；再将料浆与冰醋酸按比例投入合成釜中，投入轻烧氧化镁与冰醋酸的摩尔比在1:1.9-2.1；(2)反应：投料结束，反应放热，保持反应温度并保温；控制反应终点为pH值在6-7，波美度在15-16°Bé之间；(3)压滤：将反应后的料液压滤，得到滤液；(4)浓缩：将滤液浓缩蒸发到波美度25-26°Bé之间；(5)再浓缩：将料液浓缩到波美度在28-29°Bé之间；(6)结晶：将浓缩得到的料液，泵入结晶釜；先通冷凝水降温至43-46℃，加入醋酸镁晶种；等待料液开始有晶体析出，自然降温以待晶体长大；(7)离心放料：待析出晶体后，将结晶料液放入离心机，将母液与晶体分离，得到粗品醋酸镁；(8)烘干：粗品醋酸镁在流化床40-60℃烘干；(9)包装：将得到的四水醋酸镁成品，进行包装。所述步骤(1)中，氧化镁的含量为80％，冰醋酸的含量为98％。所述步骤(2)中，保持反应温度在80-90℃，保温2-3小时。所述步骤(3)中，料液压滤是在板框压滤机中进行的。所述步骤(3)中，料液压滤后得到的滤渣，用于制备土壤改良剂。所述步骤(4)中的浓缩是利用刮板蒸发器，对滤液进行刮板浓缩。所述步骤(5)中的再浓缩是利用MVR浓缩器，对刮板蒸发器浓缩后的料液进行浓缩。所述步骤(6)中，加醋酸镁晶种的数量按照每方料液30-45kg投入。本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种四水醋酸镁，其是由权利要求1至9中的任一项所述的四水醋酸镁的制备工艺所制成的，外观白色晶体，分子式C4H14MgO8，分子量214.46，熔点72-80℃，密度0.8g/l，氯在320-350ppm，含量在98％以上，pH值较稳定，维持在7-9。本发明所要解决的第三个技术问题是四水醋酸镁，在饲料添加剂、化妆品、催化剂和有机合成的中间体；制备醋酸铀酰镁，用以测定钠；以及脱臭、杀菌、防腐剂、纺织品染色、曙红染色、苯胺黑的固定方面的应用。本发明与已有技术相比，具有以下优点和积极效果：本发明制备工艺中将浓缩分为两个部分，其中：一个是利用刮板蒸发器对滤液进行浓缩；另一个是利用MVR浓缩器，对刮板蒸发器浓缩过的料液进行再浓缩，从而达到节能高效的目的。该发明制备工艺简单，过程易控制，原料价格低廉易得，生产成本较低。利用本发明工艺制成的四水醋酸镁，外观白色晶体，品质稳定；分子式C4H14O8Mg，分子量214.46，密度0.8g/l，熔点72-80℃；含量在98％以上，氯在320-350ppm，pH值较稳定，维持在7-9。利用本发明工艺制成的四水醋酸镁，主要用于饲料添加剂、化妆品、催化剂和有机合成的中间体；制备醋酸铀酰镁，用以测定钠；以及应用于医药、工业、脱臭、杀菌、防腐剂、纺织品染色、曙红染色、苯胺黑的固定等方面。本发明工艺制成的四水醋酸镁，在应用方面，作为有机合成的中间体、饲料添加剂等具有机金属盐的特质，容易降解，对生物和环境无危害。相对其他简单金属盐，应用成本稍低，市场推广应用效果良好。附图说明图1为四水醋酸镁的制备工艺流程图；图2为四水醋酸镁的工艺设备简图。具体实施方式下面结合具体实施例，对本发明做进一步地详细说明：四水醋酸镁制备工艺，反应路线如下：氧化镁与水混合成料浆，再与冰醋酸反应，将反应后料液压滤，将滤渣去除。固液分离后，滤液结晶，得到醋酸镁粗品，烘干得到四水醋酸镁成品。本发明工艺所用到的设备有：调浆罐；5000L合成釜；板框压滤机；刮板蒸发器；MVR浓缩器；结晶釜；离心机；流化床，电子秤。本发明工艺所用到的原料有：含量80％的氧化镁，含量98％的冰醋酸。实施例1(1)合成：向盛有适量水的调浆罐中，投入粉状轻烧氧化镁390kg，搅拌均匀。再将料浆与冰醋酸794kg投入合成釜中，开启搅拌。其中：投入轻烧氧化镁与冰醋酸的摩尔比在1:1.9。氧化镁的含量为80％，冰醋酸的含量为98％。(2)反应：投料结束，反应放热，保持在80-90℃的反应温度，保温2-3小时。控制反应终点为pH值在6-7，波美度在15-16°Bé之间。(3)压滤：将反应后的料液经板框压滤机压滤，得到滤液。压滤后所得到的滤渣，用于制备土壤改良剂。(4)刮板蒸发器浓缩：利用刮板蒸发器，将滤液浓缩蒸发到波美度25-26°Bé之间。(5)MVR浓缩：将料液泵入MVR浓缩器，利用MVR浓缩器将料液浓缩到波美度在28-29°Bé之间。(6)结晶：将浓缩得到的料液，泵入结晶釜。先通冷凝水降温至43-46℃，按照每方料液30kg加入醋酸镁晶种。等待料液开始有晶体析出，自然降温以待晶体长大。(7)离心放料：待析出晶体后，放入离心机，将母液分离，得到粗品醋酸镁。(8)烘干：将粗品醋酸镁在流化床40-60℃烘干。(9)包装：将得到四水醋酸镁成品，进行包装。实施例2(1)合成：向盛有适量水的调浆罐中，投入粉状轻烧氧化镁405Kg，搅拌均匀。再将料浆与冰醋酸868kg投入合成釜中，开启搅拌。其中：投入轻烧氧化镁与冰醋酸的摩尔比在1:2。氧化镁的含量为80％，冰醋酸的含量为98％。(2)控制反应：投料结束，反应放热，保持在80-90℃的反应温度，保温2-3小时。控制反应终点为pH值在6-7，波美度在15-16°Bé之间。(3)压滤：将反应后的料液经板框压滤机压滤，得到滤液。压滤后所得到的滤渣，用于制备土壤改良剂。(4)刮板蒸发器浓缩：利用刮板蒸发器，将滤液浓缩蒸发到波美度25-26°Bé之间。(5)MVR浓缩：将料液泵入MVR浓缩器，利用MVR浓缩器将料液浓缩到波美度在28-29°Bé之间。(6)结晶：将浓缩得到的料液泵入结晶釜。先通冷凝水降温至43-46℃，按照每方料液37Kg加入醋酸镁晶种。等待料液开始有晶体析出，自然降温以待晶体长大。(7)离心放料：待析出晶体后，放入离心机，将母液分离，得到粗品醋酸镁。(8)烘干：将粗品醋酸镁在流化床40-60℃烘干。(9)包装：将得到四水醋酸镁成品，进行包装。实施例3(1)合成：向盛有适量水的调浆罐中，投入粉状轻烧氧化镁440kg，搅拌均匀。再将料浆与冰醋酸990kg投入合成釜中，开启搅拌。其中：投入轻烧氧化镁与冰醋酸的摩尔比在1:2.1。氧化镁的含量为80％，冰醋酸的含量为98％。(2)控制反应：投料结束，反应放热，保持在80-90℃的反应温度，保温2-3小时。控制反应终点为pH值在6-7，波美度在15-16°Bé之间。(3)压滤：将反应后的料液经板框压滤机压滤，得到滤液。压滤后所得到的滤渣，用于制备土壤改良剂。(4)刮板蒸发器浓缩：利用刮板蒸发器，将滤液浓缩蒸发到波美度25-26°Bé之间。(5)MVR浓缩：再将料液泵入MVR浓缩器，利用MVR浓缩器将料液浓缩到波美度在28-29°Bé之间。(6)结晶：将浓缩得到的料液，泵入结晶釜。先通冷凝水降温至43-46℃，按照每方料液45Kg加入醋酸镁晶种。等待料液开始有晶体析出，自然降温以待晶体长大。(7)离心放料：待析出晶体后，放入离心机，将母液分离，得到粗品醋酸镁。(8)烘干：将粗品醋酸镁在流化床40-60℃烘干。(9)包装：将得到的四水醋酸镁成品，进行包装。注明：以上三个实施例中，冰醋酸对氧化镁浸出率按照70％计算。本发明所制成的四水醋酸镁的技术指标汇总：见下面表1。表1含量/％pH值氯/ppm外观实施例198.58.5320白色晶体实施例299.18.8330白色晶体实施例398.99.0350白色晶体由表1中数据可见，利用本发明工艺得到的四水醋酸镁，外观白色晶体，含量均在98％以上，氯在320-350ppm，pH值较稳定，维持在7-9。本发明工艺中将浓缩分为两个部分，节能高效。该发明工艺简单，过程易控制，原料价格低廉易得，生产成本较低。本发明工艺所制成的四水醋酸镁，分子式C4H14O8Mg，分子量214.46，熔点72-80℃，密度0.8g/l。四水醋酸镁主要用于饲料添加剂、化妆品、催化剂和有机合成的中间体；制备醋酸铀酰镁，用以测定钠；以及应用于医药、工业、脱臭、杀菌、防腐剂、纺织品染色、曙红染色、苯胺黑的固定等方面。当前第1页1 2 3