一种利用负载型氢氧化钠作为催化剂合成2-亚庚基环戊酮的方法与流程

文档序号:12572308阅读:957来源:国知局

本申请属于化工技术领域,特别是涉及一种利用负载型氢氧化钠作为催化剂合成2-亚庚基环戊酮的方法。



背景技术:

羟醛缩合反应是在酸性或碱性催化剂作用下,含有α-氢原子的化合物如酮、醛、羧酸等进行亲核加成反应,缩合得到β-羟基酮或醛。

传统的羟醛缩合反应有如下不足:

(1)、立体选择性和区域选择性性能较低;

(2)、脱水反应停止后,α,β-不饱和化合物仍可以进一步生成低聚物或多聚物;

(3)、会引起多重反应,导致交叉耦合进行困难。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种利用负载型氢氧化钠作为催化剂合成2-亚庚基环戊酮的方法,以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

本申请实施例公开了一种利用负载型氢氧化钠作为催化剂合成2-亚庚基环戊酮的方法,包括:

(1)、配置氢氧化钠的饱和溶液,然后向饱和溶液中加入氧化铝进行混合,蒸发干燥后获得负载型氢氧化铝;

(2)、在负载型氢氧化铝催化剂作用下,环戊酮和正庚醛在60~80℃温度条件下反应8~10小时,反应结束后调节PH值为6~7,加入甲苯,在100~120℃条件搅拌直至不再有水生成,最后通过洗涤和干燥获得成品。

优选的,在上述的利用负载型氢氧化钠作为催化剂合成2-亚庚基环戊酮的方法,所述环戊酮和正庚醛的摩尔比为(2.7~3.4):1。

优选的,在上述的利用负载型氢氧化钠作为催化剂合成2-亚庚基环戊酮的方法,所述负载型氢氧化铝的量为所述环戊酮的24%~35%。

与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明通过负载型氢氧化钠催化剂可以控制反应的进程和选择性,提高反应物原子利用率,让羟醛缩合反应达到高效产率。

具体实施方式

本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

称取一定量的氢氧化钠于烧杯中,然后向烧杯中加入蒸馏水配置氢氧化钠的饱和溶液,然后向其加入氧化铝,氧化铝与氢氧化钠的质量比为5:1,在60℃下加热混合,然后转移到蒸发皿中将水分蒸发,最后通过干燥获得氧化铝负载氢氧化钠。

将环戊酮和正庚醛按照按照摩尔比3:1加入到三口烧瓶中,在搅拌过程中加入氧化铝负载氢氧化铝,氧化铝负载氢氧化铝的量为环戊酮的33%,在60℃条件反应10小时,反应结束后加入盐酸调节PH为6左右,用甲苯取水层,然后用碳酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤,在洗涤后的溶液中加入一定量的甲苯,在110℃左右下搅拌直至不再有水生成,冷却后,继续用碳酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤,减压蒸馏、干燥,得到成品。

对上述成品进行柱色谱分离和核磁表征,可知:转化率在83%以上,产率在67%以上。

实施例2

称取一定量的氢氧化钠于烧杯中,然后向烧杯中加入蒸馏水配置氢氧化钠的饱和溶液,然后向其加入氧化铝,氧化铝与氢氧化钠的质量比为5:1,在60℃下加热混合,然后转移到蒸发皿中将水分蒸发,最后通过干燥获得氧化铝负载氢氧化钠。

将环戊酮和正庚醛按照按照摩尔比3.4:1加入到三口烧瓶中,在搅拌过程中加入氧化铝负载氢氧化铝,氧化铝负载氢氧化铝的量为环戊酮的33%,在60℃条件反应10小时,反应结束后加入盐酸调节PH为6左右,用甲苯取水层,然后用碳酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤,在洗涤后的溶液中加入一定量的甲苯,在110℃左右下搅拌直至不再有水生成,冷却后,继续用碳酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤,减压蒸馏、干燥,得到成品。

对上述成品进行柱色谱分离和核磁表征,可知:转化率在86%左右,产率在47%左右。

实施例3

称取一定量的氢氧化钠于烧杯中,然后向烧杯中加入蒸馏水配置氢氧化钠的饱和溶液,然后向其加入氧化铝,氧化铝与氢氧化钠的质量比为5:1,在60℃下加热混合,然后转移到蒸发皿中将水分蒸发,最后通过干燥获得氧化铝负载氢氧化钠。

将环戊酮和正庚醛按照按照摩尔比3:1加入到三口烧瓶中,在搅拌过程中加入氧化铝负载氢氧化铝,氧化铝负载氢氧化铝的量为环戊酮的33%,在80℃条件反应10小时,反应结束后加入盐酸调节PH为6左右,用甲苯取水层,然后用碳酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤,在洗涤后的溶液中加入一定量的甲苯,在110℃左右下搅拌直至不再有水生成,冷却后,继续用碳酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤,减压蒸馏、干燥,得到成品。

对上述成品进行柱色谱分离和核磁表征,可知:转化率在88%左右,产率在48.5%左右。

实施例4

称取一定量的氢氧化钠于烧杯中,然后向烧杯中加入蒸馏水配置氢氧化钠的饱和溶液,然后向其加入氧化铝,氧化铝与氢氧化钠的质量比为5:1,在60℃下加热混合,然后转移到蒸发皿中将水分蒸发,最后通过干燥获得氧化铝负载氢氧化钠。

将环戊酮和正庚醛按照按照摩尔比3:1加入到三口烧瓶中,在搅拌过程中加入氧化铝负载氢氧化铝,氧化铝负载氢氧化铝的量为环戊酮的24%,在60℃ 条件反应10小时,反应结束后加入盐酸调节PH为6左右,用甲苯取水层,然后用碳酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤,在洗涤后的溶液中加入一定量的甲苯,在110℃左右下搅拌直至不再有水生成,冷却后,继续用碳酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤,减压蒸馏、干燥,得到成品。

对上述成品进行柱色谱分离和核磁表征,可知:转化率在73.6%左右,产率在63.2%左右。

最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

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