一种4,4’‑双氯甲基联苯的催化制备工艺的制作方法

文档序号:12160592阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种4,4'-双氯甲基联苯的催化制备工艺,其特征在于:将联苯、质量分数为27-37%的盐酸和多聚甲醛按照重量比1:(3-4):(0.65-0.85)投入到反应器中,加入固体催化剂,再加入有机溶剂,升温到50-80℃,通入HCl气体,反应10-20小时后,将反应液过滤出固体催化剂,液体静置分出酸相,有机相经过水洗、结晶、过滤得到粗品,粗品进行重结晶,得到目标产物4,4'-双氯甲基联苯;其中,所述固体催化剂的制备方法包括如下步骤:步骤S1,用去离子水溶解AlCl3,再加入甘油,搅拌均匀,氨水调节pH值得白色沉淀,过滤、洗涤,得湿滤饼;步骤S2,将Zr(NO3)4·5H2O溶于质量分数15%-25%的盐酸溶液,该盐酸溶液为Zr(NO3)4·5H2O重量的8-12倍;步骤S3,将湿滤饼搅拌溶解于步骤S2所得溶液中,得混合溶液,蒸发混合溶液得白色固体;将白色固体与改性纳米高岭土混合研磨,二者重量份之比为1:2-3,然后在马弗炉中500-700℃煅烧3-5小时即得所述固体催化剂;甘油添加重量为AlCl3加入重量的2-4%;AlCl3和Zr(NO3)4·5H2O摩尔比为1:0.5-2.5;

所述改性纳米高岭土制备方法为:取纳米高岭土30-40份分散于50-60份质量分数为5-15%的乙二胺四乙酸二钠水溶液中,于40-50℃条件下搅拌1-2小时,再加入5-15份硫酸镍,搅拌20-30min,降温后过滤,干燥即得。

2.根据权利要求1所述的催化制备工艺,其特征在于:所述改性纳米高岭土制备方法为:取纳米高岭土35份分散于55份质量分数为10%的乙二胺四乙酸二钠水溶液中,于45℃条件下搅拌1.5小时,再加入10份硫酸镍,搅拌25min,降温后过滤,干燥即得。

3.根据权利要求1所述的催化制备工艺,其特征在于:所述有机溶剂为环己烷,加入质量为联苯质量的3-7倍。

4.根据权利要求1所述的催化制备工艺,其特征在于:所述固体催化剂的加入质量为联苯质量的10-20%。

5.根据权利要求1所述的催化制备工艺,其特征在于:通入的HCl气体的摩尔量为联苯摩尔量的1.5-2.5倍。

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