专利名称：一种还原法制备4，4＇-二羟甲基联苯的方法
技术领域：
本发明涉及一种还原法制备4，4' - 二羟甲基联苯的方法，属于有机合成技术领域。
背景技术：
4,4' - 二轻甲基联苯[4,4' -bis (hydroxymethyl) biphenyl, BHMBP]是重要的 有机合成中间体，主要用作合成阻燃性聚合物的单体和液晶聚合物的单体，也可用于合成其它联苯衍生物。有关4，4' -二羟甲基联苯合成的报道较少，目前对于它的合成主要采用水解4，4' - 二氯甲基联苯[4,4' -bis (chloromethyl)biphenyl,BCMBP]的方法制备。合成路线
如下
权利要求
1. 一种由还原法制备4，4' -二羟甲基联苯的方法，其特征在于4，4'-联苯二甲酸在硼氢化钠复合体系中直接还原为产物，具体路线如下
2.根据权利要求1所述的还原法制备4，4'- 二羟甲基联苯的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行1)惰性气体保护下，干燥的三口瓶中加入硼氢化钠，干燥过的THF，室温下搅拌30min； 缓慢的加入4，V -联苯二甲酸，大约20min内加完，过程中有气体生成；加入含路易斯酸的THF溶液，加完后加热至回流温度，反应一定时间；2)反应结束后加水淬灭，蒸干溶剂，加入乙酸乙酯萃取，NaOH水溶液洗2次，饱和食盐水洗2次，无水硫酸钠干燥，蒸干得白色固体，收率90%以上；3)粗产品经过重结晶后得到精品4，4'- 二羟甲基联苯，纯度达99%以上。
3.根据权利要求2所述的还原法制备4，4'- 二羟甲基联苯的方法，其特征在于，所述加入的路易斯酸催化剂为=BF3. Et2O, Zn Cl2、MgCl2、CaCl2等;
4.根据权利要求2所述的还原法制备4，4'- 二羟甲基联苯的方法，其特征在于，4， 4/ -联苯二甲酸与硼氢化钠、路易斯酸的摩尔比为1 : 2 4 :1 2;
5.根据权利要求2所述的还原法制备4，4'- 二羟甲基联苯的方法，其特征在于，回流反应的时间为2 IOh ;
6.根据权利要求2所述的还原法制备4，4'- 二羟甲基联苯的方法，其特征在于，使用的溶剂为THF或甲苯；
7.根据权利要求1所述的还原法制备4，4'- 二羟甲基联苯的方法，其特征在于，重结晶所用的溶剂为醇类溶剂或1，2_ 二氯乙烷。
全文摘要
一种通过还原法制备4，4′-二羟甲基联苯的方法，属于有机合成制备工艺技术领域。该方法将4，4′-联苯二甲酸、硼氢化钠、路易斯酸和溶剂按一定比例投到反应器中，加热回流一定时间，加水淬灭后，蒸干溶剂，加入乙酸乙酯萃取，硅藻土过滤，氢氧化钠水溶液洗2次，饱和食盐水洗2次，无水硫酸钠干燥，蒸干溶剂得白色固体4，4′-二羟甲基联苯粗品。粗品重结晶后得到4，4′-二羟甲基联苯精品。本发明提供了一种由4，4′-联苯二甲酸-步还原为4，4′-二羟甲基联苯的方法，使用价格相对便宜的NaBH4，避免使用价格昂贵的LiAlH4，成本低，操作简便，反应时间短，收率高，还原效率高。
文档编号C07C29/147GK103012066SQ20111028032
公开日2013年4月3日 申请日期2011年9月21日 优先权日2011年9月21日
发明者周智明, 孙稳稳, 黄海丰, 王凯, 李志怀 申请人:北京理工大学