一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置的制作方法

本发明属于分离纯化装置技术领域，具体来说一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置。

背景技术：

手性是自然界普遍存在的现象，天然及合成的手性化合物很多，如氨基酸、糖类等也都是手性分子。由于光学活性化合物与其生物活性和药物活性密切相关，研究有效方法分离和制备光学活性化合物受到广泛关注。其中，包括对映异构体的手性拆分方法，即在手性助剂的作用下，将外消旋体拆分为纯对映体。外消旋体的工业化大规模的手性拆分是制备手性化合物的关键。

膜分离是一种近几年发展的新型节能技术，通过手性膜拆分对映异构体在连续性和能量有效方面具有显著优点。由于固膜拆分具有便于连续操作、易于放大、装置设计与系统应用灵活、能耗低、能量利用率高等突出优点，因而成为膜手性拆分的重点方向。手性选择剂对映体的选择性识别亲和性差异是关键，常用的手性选择剂包括：蛋白质、抗菌素、多糖、氨基酸以及超分子化合物(如环糊精、冠醚)等，这类物质具有能与对映体作用的特异性结合位点(包括对映体结合位置、手性环或空穴)，对映体与结合位点数目以及结合力的差异将导致消旋体渗透量和渗透速率间的差距。

目前，由于手性化合物在天然产物提取及药物合成中的广泛使用，其也大量存在于部分手性化合物相关制备工艺的废液中。因涉及的工艺不同，废液中可能存在金属离子，有色杂质、固体杂质等。直接将该废液通过手性膜拆分，其中存在的杂质将影响膜分离的选择性与通量，但是通过分步提纯多种工艺结合又增加了工艺步骤与设备，回收废液分离提纯成本较高，无法大规模应用。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提供了一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置。

本发明所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，所述一体化装置包括收集装置9和依次设在反应釜4内上下位置的溶剂去除系统、活动隔板、杂质去除单元、金属离子去除系统及手性分离膜层8；所述溶剂去除系统包括蒸馏单元2及温度压力调节单元3；收集装置9与反应釜4底部连通。

本发明所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，所述溶剂去除系统中的溶剂为水或有机溶剂。

本发明所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，所述杂质去除单元包括上下设置的过滤层5和吸附层6，用于去除有色杂质和固体杂质。

本发明所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，所述过滤层5为硅藻土过滤层，所述吸附层6为活性炭吸附层。

本发明所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，所述金属离子去除系统为离子交换树脂层7。

本发明所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，所述手性分离膜层8负载有手性识别剂，该手性识别剂为氨基酸衍生物、环糊精、牛血清蛋白或24-甲烯基甘遂烷-8-烯-3β,11α二醇-7-酮。

本发明所述的一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，所述反应釜4顶部左侧设有进料口1。

应用时，针对含手性化合物的废液，其中，包含一种手性化合物，还包含少量水分或有机溶剂、固体杂质、有色杂质、金属离子中的一种或几种。将所述废液通入反应槽，可选的加入共沸溶剂，通过温度和压力调节单元控制反应釜温度和压力，减压蒸馏或共沸除去其中的水分或溶剂，避免其与手性化合物形成溶剂合物，影响后续的手性分离效果，处理后的反应液利用重力作用依次通过有色杂质和固体杂质去除单元和金属离子去除系统，根据杂质的含量选择适宜的过滤层、吸附层及离子交换树脂层中硅藻土、活性炭或离子交换树脂的用量，并且，通过该用量控制液体通过的速度和分离效率，继而，反应液通过负载有手性识别剂的手性分离膜，根据被分离手性化合物的结构、性质选择适宜的手性识别试剂，如环糊精、牛血清蛋白、24-甲烯基甘遂烷-8-烯-3β,11α二醇-7-酮、氨基酸衍生物等，最后，通过手性分离膜系统的溶液进入收集装置。

与现有技术相比，本发明所述的手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置能有效除去各类杂质，高效率地分离纯化得到手性化合物，工艺简单，可大规模工业化操作，应用于各类手性化合物废液处理。

附图说明

图1：本发明所述的一体化装置示意图；进料口1、蒸馏装置2、调节单元3、反应釜4、过滤层5、吸附层6、离子交换树脂层7、手性分离膜8、收集装置9。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明所述的手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。

实施例1

一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，包括收集装置9和依次设在反应釜4内上下位置的溶剂去除系统、活动隔板、杂质去除单元、金属离子去除系统及手性分离膜层8；所述溶剂去除系统包括蒸馏单元2及温度压力调节单元3；所述收集装置9与反应釜4底部连通。所述溶剂去除系统中的溶剂为水或有机溶剂。所述杂质去除单元包括上下设置的过滤层5和吸附层6，用于去除有色杂质和固体杂质。所述过滤层5为硅藻土过滤层，所述吸附层6为活性炭吸附层。所述金属离子去除系统为ch-90型的离子交换树脂层7。所述手性分离膜层8负载有手性识别剂，该手性识别剂为环糊精。所述反应釜4顶部左侧设有进料口1。

实施例2

一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，包括收集装置9和依次设在反应釜4内上下位置的溶剂去除系统、活动隔板、杂质去除单元、金属离子去除系统及手性分离膜层8；所述溶剂去除系统包括蒸馏单元2及温度压力调节单元3；所述收集装置9与反应釜4底部连通。所述溶剂去除系统中的溶剂为水或有机溶剂。所述杂质去除单元包括上下设置的过滤层5和吸附层6，用于去除有色杂质和固体杂质。所述过滤层5为硅藻土过滤层，所述吸附层6为活性炭吸附层。所述金属离子去除系统为ch-90型的离子交换树脂层7。所述手性分离膜层8负载有手性识别剂，该手性识别剂为牛血清蛋白。所述反应釜4顶部左侧设有进料口1。

实施例3

一种手性化合物废液的纯化及手性拆分一体化装置，包括收集装置9和依次设在反应釜4内上下位置的溶剂去除系统、活动隔板、杂质去除单元、金属离子去除系统及手性分离膜层8；所述溶剂去除系统包括蒸馏单元2及温度压力调节单元3；所述收集装置9与反应釜4底部连通。所述溶剂去除系统中的溶剂为水或有机溶剂。所述杂质去除单元包括上下设置的过滤层5和吸附层6，用于去除有色杂质和固体杂质。所述过滤层5为硅藻土过滤层，所述吸附层6为活性炭吸附层。所述金属离子去除系统为ch-90型的离子交换树脂层7。所述手性分离膜层8负载有手性识别剂，该手性识别剂为24-甲烯基甘遂烷-8-烯-3β,11α二醇-7-酮。所述反应釜4顶部左侧设有进料口1。

效果验证

取含26％的光学活性戊醇(即(s)-(-)-2-甲基-1-丁醇)的废液，废液内还含12％的异戊醇以及16％的外消旋光学戊醇，还有少量金属离子、水及异丙醇。分别用实施例1-3的装置进行分离，三者的差别仅为手性识别剂的种类不同。操作时，包含手性化合物的废液通过进料口1进入反应釜4，通过温度和压力调节单元3调节釜内的温度和压力，通过蒸馏装置2蒸馏出反应液中的水分，过滤层5上部设有活动隔板，阻挡反应液直接进入过滤层5，待反应液经过上述处理后，打开活动隔板，所述反应液首先通过过滤层5，其中的硅藻土有效过滤固体杂质，再通过吸附层6，其中活性炭进一步吸附其中的有色杂质，然后通过离子交换树脂层7，除去反应液中的金属离子，继而反应液通过手性分离膜8，最后，分离后的溶液进入收集装置9，实现手性化合物的有效分离。分离之后，收集装置中得到的光学活性戊醇的纯度依次为87％、89％、96％。