一种PP木塑中重金属标准样品及其制备方法与流程

本发明涉及木塑材料技术领域，尤其涉及一种PP木塑中重金属标准样品及其制备方法。

背景技术：

近年来随着经济的飞速发展和人口的持续膨胀，出现了全球资源的日趋枯竭和环境污染的日益严重，森林资源匮乏和白色污染问题尤为突出，迫使人们对自己所处的生活环境和所用制品提出了更高的要求。木塑复合材料的出现正是解决以上问题的最有效的方法之一，目前已经不断应用于家具生产，逐渐代替传统木质家具的市场份额。

木塑家具的生产使用回收塑料，重金属容易通过废旧材料回收利用富集到产品中。另外生产过程中添加的复合铅盐稳定剂等助剂，包括用于着色的染料，也会导致木塑家具产品中重金属含量较高。重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。其在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。例如，铅伤害人的脑细胞，致癌致突变等；汞直接沉入肝脏，对大脑神精视力破坏及大；铬会造成四肢麻木，精神异常；镉引起心脑血管疾病和肾功能失调。

为了加强我国木塑家具产品生产质量控制和进出口贸易，相关的检测结果的准确性要求日益提高。建立有证木塑基材类标准样品的制备，合理的评价定值体系，以及利用有证木塑基材类标准物质进行日常检测的质控监督，为合理规避实验室检测风险，具有积极指导作用。逐步完善我国对木塑家具检测领域中重金属成份的标准样品体系。能够满足国内和欧美等标准指令对木塑家具中重金属的检测要求，对保障人体健康和保护生态环境，具有重要意义。

国内HJ 2540-2015《环境标志产品技术要求木塑制品》对木塑基材及涂层中可溶出重金属做出限定，GB/T 24137-2009《木塑装饰板》和GB/T 24508-2009《木塑地板》仅对涂层可溶出重金属进行限定。国内外都未对产品中重金属总量进行限量要求，且家具木塑材料中重金属检测使用的标准样品还未见报道。我们对木塑家具中重金属进行了研究，并研制出快速检测使用的标准样品非常必要。

技术实现要素：

为了解决上述的技术问题，本发明的目的之一是提供一种均匀性和稳定性更好的PP木塑中重金属标准样品，本发明的目的之二是提供一种PP木塑中重金属标准样品的制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种PP木塑中重金属标准样品，其特征在于，包含以下组分：100目的木粉：8％-20％；PP塑料：70％－85％；相容剂：3％-6％；偶联剂：1.5％－3％；抗氧剂：0.3％-0.8％；润滑剂：2％-5％；以上各组分的和为100％。

作为优选方案：100目的木粉：8％-20％；AP03B型PP塑料：70-85％；相容剂：3％-6％；抗氧剂：0.3％-0.8％；润滑剂：2％-5％；偶联剂：1.5％－3％；硬酯酸铅：少量；硬酯酸镉：少量；铬酸钠：少量；硫化汞：少量；以上各组分的和为100％。

作为优选方案：所述四种元素引入的化合物质为硬酯酸铅、硬酯酸镉、铬酸钠、硫化汞，制备出重金属标准样品铅、镉、汞、铬元素的浓度范围为10-5000mg/kg。

作为优选方案：所述相容剂为马来酸酐接枝PP、马来酸酐接枝PE的一种或两种混合。

作为优选方案：所述偶联剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂的一种或多种混合。

作为优选方案：所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168的混合。

作为优选方案：所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙的一种或多种的混合。

一种PP木塑中重金属标准样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.将木粉、PP塑料、偶联剂在高速混合机中800转/分钟混合搅拌并加热至60℃，加入相容剂、抗氧剂、润滑剂及计量好的硬脂酸铅、硬脂酸镉、铬酸钠、硫化汞，混合搅拌并加热至80℃，持续加热搅拌1个小时；

b.将混合物料用双螺杆挤出造粒机进行熔融挤出造粒，使用风冷抽条，进入切粒机切粒，进行四次反复挤出胶粒，造粒温度控制在170℃－220℃之间；

c.将最终挤出胶粒冷却到室温，制得PP木塑中重金属标准样品，颗粒为圆柱状。

从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：运用现有塑胶加工设备制备本配方制得的PP木塑重金属标准样品，快速完成样品制备，样品具备优越的均匀性和稳定性。而且最终使用风冷法切粒，解决了普通的水冷重金属损失和样品水分增加的问题，特别是该样品填补国内该项重金属标准样品领域的空白。

附图说明

图1是本发明的标准样品中铅元素测试谱图。

图2是本发明的标准样品中镉元素测试谱图。

图3是本发明的标准样品中铬元素测试谱图。

图4是本发明的标准样品中汞元素测试谱图。

具体实施方式

实施例1：

本发明中，PP塑料作为树脂基体添加适量木粉、重金属目标物质制作的PP木塑中重金属标准样品，以总重量为3kg，设计铅、镉、汞、铬元素的浓度分别为：300mg/kg、150mg/kg、300mg/kg、300mg/kg(该浓度范围为10-5000mg/kg均可)的配方为例，PP木塑中重金属标准样品包含：

100目的木粉：300g；AP03B型PP塑料：2400g；相容剂：120g；偶联剂：63g；抗氧剂：18g；润滑剂：90g；硬酯酸铅：3.1g；硬酯酸镉：2.6g；铬酸钠：2.6g；硫化汞：0.96g。

采用本配方制得的PP木塑重金属标准样品，具备优越具备优越的均匀性和稳定性，解决检测技术中基材匹配的问题，可填补我国木塑中重金属标准样品的空白。

在本发明中，相容剂为马来酸酐接枝PP、马来酸酐接枝PE的一种或多种混合。

在本发明中，偶联剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂的一种或多种混合。

相容剂和偶联剂的优化使用，提高木粉与PP塑料的相容性，使两者在挤出成型过程中顺利结合，并有效提高了了各目标元素在基材中扩散的均匀性。

在本发明中，抗氧剂提高了材料的抗氧化性能，满足标准样品的稳定性。抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168的混合。

在本发明中，润滑剂减少了物料与机械设备之间的摩擦力，从而减少设备的磨损，改善物料的加工流动性能，提高了各目标物质的分散性。润滑剂为聚乙烯蜡、马来酸酐接枝聚乙烯蜡、氯化聚乙烯的一种或多种与硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙的一种或多种的混合。

本发明还提供一种PP木塑重金属标准样品的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

将木粉、PP塑料、偶联剂在高速混合机中800转/分钟混合搅拌并加热至60℃，加入相容剂、抗氧剂、润滑剂及计量好的硬脂酸铅、硬脂酸镉、铬酸钠、硫化汞，混合搅拌并加热至80℃，持续加热搅拌1个小时；

将混合物料用双螺杆挤出造粒机进行熔融挤出造粒，使用风冷抽条，进入切粒机切粒，进行四次反复挤出胶粒，造粒温度控制在170℃－220℃之间；

将最终挤出胶粒冷却到室温，制得PP木塑中重金属标准样品，颗粒为圆柱状。

对以上制得的木塑中重金属标准样品进行测试：

1.准备样品

2.仪器设备：ICP-OES 710电感耦合等离子发射光谱仪、CEM微波消解仪

3.试剂和标准溶液：

硝酸：优级纯，过氧化氢：优级纯，纯水

铅单元素标准溶液：中国计量科学研究院1000μg/mL，GBW08619

铬单元素标准溶液：中国计量科学研究院1000μg/mL，GBW08614

镉单元素标准溶液：中国计量科学研究院1000μg/mL，GBW08612

汞单元素标准溶液：中国计量科学研究院1000μg/mL，GBW08617

将以上单元素标准溶液用5％硝酸溶液逐级稀释配制成5点混合工作曲线标准溶液，

分别是铅铬镉：0.5，1，2，5，10；汞0.05，0.1，0.5，1，2

称取样品(0.1～0.2)g，精确到0.1mg，置于微波消解罐中，加入8mL硝酸和2mL 30％过氧化氢。

盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧外套，置于消解仪腔中，运行消解程序，待压力罐冷却至室温后，

将消解液转移至50mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯内壁及盖(3～4)次，将洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度。

如果溶液不清澈或有沉淀产生，过滤，保留滤液待测。同时做试剂空白实验。

按照ICP-OES操作指引运行仪器，待仪器稳定后进行上机测试，先测试曲线标准溶液，后测试样品溶液。

当输入消解前样品的质量、消解液体积和稀释系数，仪器自动计算出消解前样品的重金属含量。

样品测试均匀性数据如下

铅元素测试数据(单位：mg/kg)

镉元素测试数据(单位：mg/kg)

铬元素测试数据(单位：mg/kg)

汞元素测试数据(单位：mg/kg)

应当指出，以上实施例仅是本发明的代表性例子。本发明还可以有许多变形。凡是依据本发明的实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均应认为属于本发明的保护范围。