一种1‑金刚烷醇的制备方法与流程

文档序号:11103328阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种1-金刚烷醇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将金刚烷加入到溴素及水的混合体系中,依次经三个温度阶段保温反应,反应生成1-溴代金刚烷,得到含有1-溴代金刚烷的混合体系;其中,

所述三个温度阶段依次为:40-60℃、70-90℃、100-120℃;

所述溴素与所述金刚烷的摩尔比为1.1-1.9:1,所述水与所述金刚烷的质量比为0.05-0.3:1;

(2)将步骤(1)制备得到的含有1-溴代金刚烷的混合体系,30-60℃常压蒸馏出过量的溴素,至无溴素滴下,控制混合体系温度,滴加焦亚硫酸钠的水溶液,保温反应,制备得到1-金刚烷醇粗品,其中,

所述焦亚硫酸钠水溶液质量百分浓度为10-40%;

所述焦亚硫酸钠与步骤(1)所述金刚烷的摩尔比为0.1-0.5;

(3)将步骤(2)制备得到的1-金刚烷醇粗品加入到水和与水互溶的有机溶剂组成的混合溶剂中,加入活性炭后进行加热,过滤,滤液析晶,抽滤,即得到所述1-金刚烷醇。

2.根据权利要求1所述的一种1-金刚烷醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)控制所述混合体系的温度为30-80℃。

3.根据权利要求1所述的一种1-金刚烷醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述保温反应的温度为30-80℃,时间为3-4小时。

4.根据权利要求1所述的一种1-金刚烷醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述与水互溶的有机溶剂为THF、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种,所述水和与水互溶的有机溶剂的质量比为5:80-95。

5.根据权利要求1所述的一种1-金刚烷醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述加热的温度为30-85℃,时间为1-3小时。

6.根据权利要求1所述的一种1-金刚烷醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述过滤的温度为30-60℃。

7.根据权利要求1所述的一种1-金刚烷醇的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述滤液析晶工艺条件为:10-30℃的温度下搅拌1-3小时。

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