一种从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法与流程

本发明涉及一种从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的设备及方法。

背景技术：

2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)作为生产2,3,3,3-四氟丙烯的中间体，其质量指标中含水率是一个很重要的质量指标，要求小于10ppm。由于目前2,3,3,3-四氟丙烯生产中HCFC-244bb的转化率不高，催化剂对杂质要求高，需要大流量的HCFC-244bb进行水碱洗脱除杂质、酸性。HCFC-244bb经水碱洗后水分含量是饱和的，压缩后中间槽中有明水析出，进脱气塔脱轻组分，进精馏塔脱重组分后经分子筛除水，合格后进入下一步反应生成2,3,3,3-四氟丙烯。对分子筛来说含水量在200ppm以下的介质脱水效果较好，对高于500ppm以上的介质脱水效果不太理想，水分越低脱水时间越短，分子筛使用寿命越长。由于HCFC-244bb循环流量大，缓冲时间短，很难在中间槽、脱气塔釜、精馏塔釜中排出，精馏后成品水分含量高，分子筛脱水时间长，分子筛使用寿命短，影响规模化生产。

技术实现要素：

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种有效改善脱水效果的从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的设备及方法，解决了现有技术中存在的问题。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的设备，包括脱气塔、相分离器和精馏塔，设于脱气塔底部的脱气塔底部出料口通过管道与设于相分离器顶部的相分离器顶部进料口相连，在脱气塔底部出料口与相分离器顶部进料口之间的管道上设有一脱气塔出料调节阀，在相分离器内设有热电偶和远传界面计，在相分离器的下部外侧设有冷凝夹套，在冷凝夹套的底部设有一进冷媒管，设于相分离器底部的相分离器底部出料口通过管道与设于精馏塔中部的精馏塔进料口相连，在相分离器底部出料口与精馏塔进料口之间的管道上设有一相分离器出料调节阀，在相分离器的上部一侧设有若干根与相分离器相连通的排液管。

一种从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的方法，包括如下步骤：

(1)将富含水分的HCFC-244bb粗品以15-20kg/h的流量由脱气塔中部加入脱气塔，控制脱气塔塔顶的压力在0.3-1.6MPa，脱除HCFC-244bb粗品中的轻组分；

(2)将脱除HCFC-244bb粗品中的轻组分后的产品经压差输送至相分离器，控制相分离器中的温度为0-80℃，压力为0.2-1.4Mpa，使水分和HCFC-244bb界面分层高度为相分离器内液位高度的20％-90％；

(3)将相分离器上层的水分通过排液管排出，下层的HCFC-244bb经压差由相分离器底部由压差以15-20kg/h的流量压入精馏塔进行精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.1-1.2MPa，精馏2h后，将合格的HCFC-244bb由精馏塔顶部回流采出。

本发明的有益效果是：该从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的设备及方法，解决现有技术中HCFC-244bb中水分难分离，后续分子筛脱水时间长、使用寿命短等问题，使精馏塔顶采出HCFC-244bb的质量指标中含水量小于100ppm，便于分子筛脱水效率的提高，经分子筛干燥后水分小于10ppm；相分离器内通过压力变送器和热电偶综合控制相分离器内压力和温度，便于水和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷分层，进一步提高明水的分离效果。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明的结构示意图。

图中，1、脱气塔，2、相分离器，3、精馏塔，4、脱气塔底部出料口，5、相分离器顶部进料口，6、脱气塔出料调节阀，7、热电偶，8、远传界面计，9、冷凝夹套，10、进冷媒管，11、相分离器底部出料口，12、精馏塔进料口，13、相分离器出料调节阀，14、排液管，15、压力变送器。

具体实施方式

为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本发明进行详细阐述。

如图1中所示，该从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的设备，包括脱气塔1、相分离器2和精馏塔3，设于脱气塔1底部的脱气塔底部出料口4通过管道与设于相分离器2顶部的相分离器顶部进料口5相连，在脱气塔底部出料口4与相分离器顶部进料口5之间的管道上设有一脱气塔出料调节阀6，在相分离器2内设有热电偶7和远传界面计8，在相分离器2的下部外侧设有冷凝夹套9，在冷凝夹套9的底部设有一进冷媒管10，设于相分离器2底部的相分离器底部出料口11通过管道与设于精馏塔3中部的精馏塔进料口12相连，在相分离器底部出料口11与精馏塔进料口12之间的管道上设有一相分离器出料调节阀13，在相分离器2的上部一侧设有若干根与相分离器2相连通的排液管14，在相分离器2的顶部设有一压力变送器15。

实施例1：

一种从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的方法，包括如下步骤：

(1)将富含水分的HCFC-244bb粗品以20kg/h的流量由脱气塔1中部加入脱气塔1，控制脱气塔1塔顶的压力在0.8MPa，脱除HCFC-244bb粗品中的轻组分；

(2)将脱除HCFC-244bb粗品中的轻组分后的产品经压差输送至相分离器2，向相分离器2冷凝夹套9内通入0℃冷冻盐水，加强水和HCFC-244bb的分离效果，通过控制脱气塔出料调节阀6和相分离器出料调节阀13的阀门开度、压力变送器15和热电偶7控制相分离器2中的温度为10℃，压力为0.6MPa，使水分和HCFC-244bb出现明显的分层，分层界面通过远传界面计14显示，使水分和HCFC-244bb界面分层高度为相分离器2内液位高度的50％，排液管14用于不同液位时排放上层的水；

(3)将相分离器2上层的水分通过排液管14排出，下层的HCFC-244bb经压差由相分离器2底部由压差以20kg/h的流量压入精馏塔3进行精馏，控制精馏塔3塔顶压力为0.4MPa，精馏2h后，将合格的HCFC-244bb由精馏塔3顶部回流采出，并取样分析。

用水分仪通过卡尔费休试剂测试水分，测得精馏塔3塔顶HCFC-244bb的水分含量为78ppm；经分子筛脱水2h，可得到HCFC-244bb的水分含量为8ppm。

实施例2：

一种从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的方法，包括如下步骤：

(1)将富含水分的HCFC-244bb粗品以20kg/h的流量由脱气塔1中部加入脱气塔1，控制脱气塔1塔顶的压力在0.8MPa，脱除HCFC-244bb粗品中的轻组分；

(2)将脱除HCFC-244bb粗品中的轻组分后的产品经压差输送至相分离器3，向相分离器2冷凝夹套9内通入0℃冷冻盐水，加强水和HCFC-244bb的分离效果，通过控制脱气塔出料调节阀6和相分离器出料调节阀13的阀门开度、压力变送器15和热电偶7控制相分离器2中的压力为0.6MPa、温度为5℃，使水分和HCFC-244bb界面分层高度为相分离器内液位高度的50％，排液管14用于不同液位时排放上层的水；

(3)将相分离器2上层的水分通过排液管14排出，下层的HCFC-244bb经压差由相分离器2底部由压差以15kg/h的流量压入精馏塔3进行精馏，控制精馏塔2塔顶压力为0.4MPa，精馏2h后，将合格的HCFC-244bb由精馏塔3顶部回流采出，并取样分析。

用水分仪通过卡尔费休试剂测试水分，测得精馏塔3塔顶HCFC-244bb的水分含量为60ppm；经分子筛脱水1.5h，可得到HCFC-244bb的水分含量为7ppm。

实施例3：

一种从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的方法，包括如下步骤：

(1)将富含水分的HCFC-244bb粗品以15kg/h的流量由脱气塔1中部加入脱气塔1，控制脱气塔1塔顶的压力在0.8MPa，脱除HCFC-244bb粗品中的轻组分；

(2)将脱除HCFC-244bb粗品中的轻组分后的产品经压差输送至相分离器2，向相分离器2冷凝夹套9内通入0℃冷冻盐水，加强水和HCFC-244bb的分离效果，通过控制脱气塔出料调节阀6和相分离器出料调节阀13的阀门开度、压力变送器15和热电偶7控制相分离器2中的温度为5℃，压力为0.6MPa，使水分和HCFC-244bb界面分层高度为相分离器内液位高度的50％，排液管14用于不同液位时排放上层的水；

(3)将相分离器2上层的水分通过排液管14排出，下层的HCFC-244bb经压差由相分离器2底部由压差以15kg/h的流量压入精馏塔3进行精馏，控制精馏塔3塔顶压力为0.4MPa，精馏2h后，将合格的HCFC-244bb由精馏塔3顶部回流采出，并取样分析。

用水分仪通过卡尔费休试剂测试水分，测得精馏塔3塔顶HCFC-244bb的水分含量为56ppm；经分子筛脱水1.5h，可得到HCFC-244bb的水分含量为6ppm。

实施例4：

一种从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的方法，包括如下步骤：

(1)将富含水分的HCFC-244bb粗品以20kg/h的流量由脱气塔1中部加入脱气塔1，控制脱气塔1塔顶的压力在0.3MPa，脱除HCFC-244bb粗品中的轻组分；

(2)将脱除HCFC-244bb粗品中的轻组分后的产品经压差输送至相分离器3，向相分离器2冷凝夹套9内通入0℃冷冻盐水，加强水和HCFC-244bb的分离效果，通过控制脱气塔出料调节阀6和相分离器出料调节阀13的阀门开度、压力变送器15和热电偶7控制相分离器2中的压力为0.2MPa，温度为80℃，使水分和HCFC-244bb界面分层高度为相分离器内液位高度的20％，排液管14用于不同液位时排放上层的水；

(3)将相分离器2上层的水分通过排液管14排出，下层的HCFC-244bb经压差由相分离器2底部由压差以15kg/h的流量压入精馏塔3进行精馏，控制精馏塔2塔顶压力为0.1MPa，精馏2h后，将合格的HCFC-244bb由精馏塔3顶部回流采出，并取样分析。

用水分仪通过卡尔费休试剂测试水分，测得精馏塔3塔顶HCFC-244bb的水分含量为80ppm；经分子筛脱水1.5h，可得到HCFC-244bb的水分含量为9ppm。

实施例5：

一种从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的方法，包括如下步骤：

(1)将富含水分的HCFC-244bb粗品以20kg/h的流量由脱气塔1中部加入脱气塔1，控制脱气塔1塔顶的压力在1.6MPa，脱除HCFC-244bb粗品中的轻组分；

(2)将脱除HCFC-244bb粗品中的轻组分后的产品经压差输送至相分离器3，向相分离器2冷凝夹套9内通入0℃冷冻盐水，加强水和HCFC-244bb的分离效果，通过控制脱气塔出料调节阀6和相分离器出料调节阀13的阀门开度、压力变送器15和热电偶7控制相分离器2中的压力为1.4MPa，温度为0℃，使水分和HCFC-244bb界面分层高度为相分离器内液位高度的90％，排液管14用于不同液位时排放上层的水；

(3)将相分离器2上层的水分通过排液管14排出，下层的HCFC-244bb经压差由相分离器2底部由压差以15kg/h的流量压入精馏塔3进行精馏，控制精馏塔2塔顶压力为1.2MPa，精馏2h后，将合格的HCFC-244bb由精馏塔3顶部回流采出，并取样分析。

用水分仪通过卡尔费休试剂测试水分，测得精馏塔3塔顶HCFC-244bb的水分含量为79ppm；经分子筛脱水1.5h，可得到HCFC-244bb的水分含量为9ppm。

本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。