本发明涉及一种树脂及其制备方法,更具体地说,本发明涉及一种螯合树脂及其制备方法。
背景技术:
在核燃料前处理过程中,铀水冶产生的中和矿渣中所含水分,坝周围流人的地表水以及雨水,产生了尾矿坝排水问题,矿渣中残存的铀形成含铀废水,造成环境污染。另一方面,铀水冶损失于矿渣中的铀也是对铀矿山资源不可忽视的浪费。因此,铀水冶厂尾矿坝废水处理及微量铀回收对控制环境污染、节约铀矿山资源、降低铀水冶成本具有重要意义。其中,最根本的是开发和研制适用于尾矿坝废水处理的吸附技术和铀吸附剂。含胺肟官能团的树脂被认为是最有发展前途的铀选择性吸附剂。其对铀的选择性能高以及高的铀容量;具有优良的动力学性能;物理、化学以及对生物降解的稳定性高,可长期循环使用;能大规模生产, 价格低廉。
现有技术中没有综合性能较佳的胺肟官能团的树脂。
技术实现要素:
本发明旨在解决现有技术中的问题,提供一种螯合树脂,该树脂综合性能较佳。
为了实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:
一种螯合树脂,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:
油相:
丙烯酸羟乙酯 5-10份
丙烯酸环氧丙酯 5-10份
丙烯腈 30-40份
二乙烯基苯 30-35份
二甲苯 50-80份
异戊醇 30-40份
异辛醇 20-30份
偶氮二异丁腈(AIBN) 3-5份;
水相:
10%聚乙烯醇(PVA1788)水液 3-5份
明胶 3-5份
氯化钠 10-20份
碳酸钙 10-15份
0.1%次甲基蓝水液 3-5份
去离子水 1500-2000份。
一种螯合树脂的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、按照配方要求准确称取丙烯酸羟乙酯、丙烯酸环氧丙酯、丙烯腈、二乙烯基苯、二甲苯、异戊醇、异辛醇、偶氮二异丁腈(AIBN)于容器中充分混合均匀,备用;
B、按照水相配方要求,将各组分加入一具电动搅拌、冷凝管及加料口的5000ml三口瓶内;
C、将体系温度升至30-40℃,开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解;将配制好的油相混合物倒入三口瓶内;保持适宜的反应器中搅拌的速度,使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中;调整搅拌速度以使分散油相珠体符合工艺粒径要求;
D、于0.5h内将水相温度升至60-65℃,保持该反应温度直至分散的油珠符合要求;将聚合反应体系温度升到72-75℃,直到油相珠体不破定型;将聚合反应体系温度升到80-85℃,保温2-3个小时;将聚合反应体系升温至85-90℃,保温2-3个小时;将聚合反应体系升温至95℃,保温2-3个小时;
E、将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内的致孔剂二甲苯等及其它杂质,真空干燥得到产品。
本发明带来的有益技术效果:
本发明根据铀原子的物理化学性能、分子特性,通过添加第三单体和第四单体,并且采用了亲水、亲油混合致孔剂体系,在选择适宜的交联度的条件下,首先以悬浮共聚工艺制备出二乙烯基苯-丙烯腈(DVB-AN)树脂基体,然后再进行肟化反应,最终制备了综合性能较好的含胺肟官能团鳌合树脂。
具体实施方式
实施例1
一种螯合树脂,包括以下按照重量份数计的原料:
油相:
丙烯酸羟乙酯 5份
丙烯酸环氧丙酯 5份
丙烯腈 30份
二乙烯基苯 30份
二甲苯 50份
异戊醇 30份
异辛醇 20份
偶氮二异丁腈 3份;
水相:
10%聚乙烯醇水液 3份
明胶 3份
氯化钠 10份
碳酸钙 10份
0.1%次甲基蓝水液 3份
去离子水 1500份。
实施例2
一种螯合树脂,包括以下按照重量份数计的原料:
油相:
丙烯酸羟乙酯 10份
丙烯酸环氧丙酯 10份
丙烯腈 40份
二乙烯基苯 35份
二甲苯 80份
异戊醇 40份
异辛醇 30份
偶氮二异丁腈 5份;
水相:
10%聚乙烯醇水液 5份
明胶 5份
氯化钠 20份
碳酸钙 15份
0.1%次甲基蓝水液 5份
去离子水 2000份。
实施例3
一种螯合树脂,包括以下按照重量份数计的原料:
油相:
丙烯酸羟乙酯 7份
丙烯酸环氧丙酯 7份
丙烯腈 35份
二乙烯基苯 32份
二甲苯 60份
异戊醇 35份
异辛醇 25份
偶氮二异丁腈 4份;
水相:
10%聚乙烯醇水液 4份
明胶 4份
氯化钠 15份
碳酸钙 12份
0.1%次甲基蓝水液 4份
去离子水 1700份。
实施例4
一种螯合树脂的制备方法,包括以下工艺步骤:
A、按照配方要求准确称取丙烯酸羟乙酯、丙烯酸环氧丙酯、丙烯腈、二乙烯基苯、二甲苯、异戊醇、异辛醇、偶氮二异丁腈于容器中充分混合均匀,备用;
B、按照水相配方要求,将各组分加入一具电动搅拌、冷凝管及加料口的5000ml三口瓶内;
C、将体系温度升至30℃,开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解;将配制好的油相混合物倒入三口瓶内;保持适宜的反应器中搅拌的速度,使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中;调整搅拌速度以使分散油相珠体符合工艺粒径要求;
D、于0.5h内将水相温度升至60℃,保持该反应温度直至分散的油珠符合要求;将聚合反应体系温度升到72℃,直到油相珠体不破定型;将聚合反应体系温度升到80℃,保温2个小时;将聚合反应体系升温至85℃,保温2个小时;将聚合反应体系升温至95℃,保温2个小时;
E、将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内的致孔剂二甲苯等及其它杂质,真空干燥得到产品。
实施例5
一种螯合树脂的制备方法,包括以下工艺步骤:
A、按照配方要求准确称取丙烯酸羟乙酯、丙烯酸环氧丙酯、丙烯腈、二乙烯基苯、二甲苯、异戊醇、异辛醇、偶氮二异丁腈于容器中充分混合均匀,备用;
B、按照水相配方要求,将各组分加入一具电动搅拌、冷凝管及加料口的5000ml三口瓶内;
C、将体系温度升至40℃,开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解;将配制好的油相混合物倒入三口瓶内;保持适宜的反应器中搅拌的速度,使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中;调整搅拌速度以使分散油相珠体符合工艺粒径要求;
D、于0.5h内将水相温度升至65℃,保持该反应温度直至分散的油珠符合要求;将聚合反应体系温度升到75℃,直到油相珠体不破定型;将聚合反应体系温度升到85℃,保温3个小时;将聚合反应体系升温至90℃,保温3个小时;将聚合反应体系升温至95℃,保温3个小时;
E、将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内的致孔剂二甲苯等及其它杂质,真空干燥得到产品。
实施例6
一种螯合树脂的制备方法,包括以下工艺步骤:
A、按照配方要求准确称取丙烯酸羟乙酯、丙烯酸环氧丙酯、丙烯腈、二乙烯基苯、二甲苯、异戊醇、异辛醇、偶氮二异丁腈于容器中充分混合均匀,备用;
B、按照水相配方要求,将各组分加入一具电动搅拌、冷凝管及加料口的5000ml三口瓶内;
C、将体系温度升至35℃,开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解;将配制好的油相混合物倒入三口瓶内;保持适宜的反应器中搅拌的速度,使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中;调整搅拌速度以使分散油相珠体符合工艺粒径要求;
D、于0.5h内将水相温度升至62℃,保持该反应温度直至分散的油珠符合要求;将聚合反应体系温度升到73℃,直到油相珠体不破定型;将聚合反应体系温度升到83℃,保温2.5个小时;将聚合反应体系升温至87℃,保温2.5个小时;将聚合反应体系升温至95℃,保温2.5个小时;
E、将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内的致孔剂二甲苯等及其它杂质,真空干燥得到产品。