一种高分子环氧导热材料及其制备方法与流程

文档序号:12403051阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高分子环氧导热材料,其特征在于,它是由下述重量份的原料组成的:

丙烯醇2-3、四丁基溴化铵0.4-1、六方氮化硼37-40、甲基六氢邻苯二甲酸酐8-10、乙酰丙酮钕0.4-1、十八胺0.7-1、3,5-二氨基苯甲酸4-6、亚磷酸三苯酯2-3、吡啶0.3-0.5、N-甲基吡咯烷酮32-40、环氧树脂E40100-110、聚丙烯酰胺0.6-1、氟硼酸钠2-3、乙烯基羧酸酯3-4、聚苯并咪唑0.6-1、硅藻土10-12、十二烷基葡萄糖苷0.3-1。

2.一种如权利要求1所述的高分子环氧导热材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将上述四丁基溴化铵、硅藻土混合,加入到混合料重量10-15倍的去离子水中,搅拌均匀,滴加4-6mol/l的硫酸溶液,调节pH为2-3,升高温度为70-75℃,保温搅拌1-2小时,过滤,将沉淀水洗3-4次,常温干燥,得改性硅藻土;

(2)将上述六方氮化硼加入到其重量35-40倍的N,N-二甲基甲酰胺中,超声100-120分钟,在5000-8000rpm的离心机中离心,收集上层溶液,抽滤,将滤饼至于真空烘箱中,60-70℃下干燥完全,得剥离氮化硼;

(3)将上述剥离氮化硼、改性硅藻土、十八胺混合,至于190-200℃的油浴中,通入氮气,保温搅拌90-100小时,出料冷却至室温,加入混合料重量10-12倍的四氢呋喃,搅拌反应100-130分钟,过滤,将沉淀用甲醇洗3-4次,置于110-120℃的真空烘箱中干燥100-150分钟,得十八胺接枝氮化硼;

(4)将上述聚苯并咪唑加入到其重量17-20倍的N,N-二甲基乙酰胺中,搅拌均匀,升高温度为76-80℃,保温搅拌5-7分钟,得酰胺分散液;

(5)将上述十八胺接枝氮化硼加入到N-甲基吡咯烷酮中,搅拌均匀,加入上述3,5-二氨基苯甲酸、亚磷酸三苯酯、吡啶,通入氮气,在100-110℃下反应3-4小时,出料冷却,加入到质量比为0.1%的氯化锂的甲醇溶剂中进行沉析,过滤分离,将沉淀加入到上述酰胺分散液中,搅拌均匀,抽滤,将滤饼用无水乙醇洗2-3次,在90-100℃下真空干燥2-3小时,得超支化改性氮化硼;

(6)将上述氟硼酸钠、超支化改性氮化硼混合,加入到混合料重量17-20倍的去离子水中,搅拌均匀,加入上述聚丙烯酰胺,在60-70℃下保温搅拌1-2小时,过滤,将沉淀水洗2-3次,常温干燥,得复合超支化改性氮化硼;

(7)将上述乙酰丙酮钕、环氧树脂E40混合,在80-90℃下搅拌1-2小时,加入到混合料重量7-10倍的丙酮中,搅拌均匀,加入上述复合超支化改性氮化硼,超声20-30分钟,至于70-75℃的油浴中,将丙酮溶剂挥发干净,加入剩余各原料,搅拌均匀,置于钢模具中,先在135-140℃下预固化100-110分钟,然后将温度升到165-170℃,固化10-15小时,冷却,即得。

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