本发明涉及油田压裂液添加剂技术领域，是一种油田压裂用相渗调节剂及其制备方法。
背景技术：
油田压裂就是利用水力作用（往油气井中注入压裂液并形成高压），使油层形成裂缝的一种方法，又称油层水力压裂，水力压裂是目前各油气田运用最为成熟的储层改造技术，在开发油水同层的油藏过程中，出水量过高、出油量过少一直是一个亟待解决的问题，随着科学技术的发展及应用的需要，开发研制新型压裂过程中，控水压裂已成为多个领域关注的课题。相渗调节剂是相渗压裂液的主要添加剂，而相渗压裂液是相渗压裂施工中最主要的液体体系。我国相渗压裂技术刚刚起步，国外目前也有相渗压裂液技术，但是现有的技术中，相渗调节的效果还是不尽满意。
技术实现要素：
本发明提供了一种油田压裂用相渗调节剂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有技术中的相渗调节效果不理想的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种油田压裂用相渗调节剂，原料包括1%至4%的乳化剂、8%至10%的柴油、0.07%至0.2%的引发剂和余量的聚合单体和余量的水，其中，聚合单体和水的重量之比为5:2至45:7。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述聚合单体为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N，N-二甲基丙烯酰胺按重量比3至4：6至7：2至3混合而成的混合物；或/和，乳化剂为司盘80和吐温80按重量比3至4:7至9混合而成的混合物；或/和，柴油为0号柴油；或/和，引发剂为过硫酸铵。
上述油田压裂用相渗调节剂按下述方法得到：第一步，水相的配制：将聚合单体加入到水中并搅拌混合均匀，直至聚合单体在水中完全溶解，得到水相溶液；第二步，油相的配制：在持续通惰性气体隔绝氧气、温度为30℃至35℃的条件下将柴油和乳化剂混合在一起并搅拌混合均匀得到油相物料；第三步，聚合反应：在持续通惰性气体隔绝氧气、温度为30℃至35℃的条件下将水相溶液加入到油相物料中，混合均匀后搅拌状态下进行乳化25分钟至40分钟，乳化后将物料升温至40℃至50℃，然后向物料中加入引发剂后在搅拌状态下进行聚合反应4小时至6小时。
上述第一步中，用pH调节剂将水相溶液的pH值调成8至9。
上述pH调节剂为氢氧化钠溶液。
上述第三步中，在搅拌转速为500转/分钟至800转/分钟的条件下进行乳化；或/和，第三步中，在搅拌转速为200转/分钟至400转/分钟的条件下进行聚合反应；或/和，惰性气体为氮气。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种根据技术方案一所述的油田压裂用相渗调节剂的制备方法，按下述步骤进行：第一步，水相的配制：将聚合单体加入到水中并搅拌混合均匀，直至聚合单体在水中完全溶解，得到水相溶液；第二步，油相的配制：在持续通惰性气体隔绝氧气、温度为30℃至35℃的条件下将柴油和乳化剂混合在一起并搅拌混合均匀得到油相物料；第三步，聚合反应：在持续通惰性气体隔绝氧气、温度为30℃至35℃的条件下将水相溶液加入到油相物料中，混合均匀后搅拌状态下进行乳化25分钟至40分钟，乳化后将物料升温至40℃至50℃，然后向物料中加入引发剂后在搅拌状态下进行聚合反应4小时至6小时。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述第一步中，用pH调节剂将水相溶液的pH值调成8至9。
上述pH调节剂为氢氧化钠溶液。
上述第三步中，在搅拌转速为500转/分钟至800转/分钟的条件下进行乳化；或/和，第三步中，在搅拌转速为200转/分钟至400转/分钟的条件下进行聚合反应；或/和，惰性气体为氮气。
本发明针对于油水关系复杂的储层或中高含水期油田，能够实现降低油井出水量、提高出油量、达到“控水增油”的效果，从而提高采油率，本发明的油田压裂用相渗调节剂为长链高分子聚合物，能够有效增加水相渗透率、对油相渗透率影响小，具有优良的选择性控水性能，同时，本发明具有良好的返排性能良好，并拥有较强的吸附能力，相比于现有技术而言，减阻相渗调节性能更优越，能够增加油井产量10%以上，并且，本发明的生产工艺简单，使用条件宽松，因此能够广泛用于油水同层储层相渗压裂的压裂增产技术。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的水如没有特殊说明，为自来水或纯净水；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1，该油田压裂用相渗调节剂的原料包括1%至4%的乳化剂、8%至10%的柴油、0.07%至0.2%的引发剂和余量的聚合单体和余量的水，其中，聚合单体和水的重量之比为5:2至45:7。
实施例2，该油田压裂用相渗调节剂的原料包括1%或4%的乳化剂、8%或10%的柴油、0.07%或0.2%的引发剂和余量的聚合单体和余量的水，其中，聚合单体和水的重量之比为5:2或45:7。
实施例3，作为实施例1和实施例2的优化，聚合单体为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N，N-二甲基丙烯酰胺按重量比3至4：6至7：2至3混合而成的混合物；或/和，乳化剂为司盘80和吐温80按重量比3至4:7至9混合而成的混合物；或/和，柴油为0号柴油；或/和，引发剂为过硫酸铵。
实施例4，作为实施例1，实施例2和实施例3的优化，该油田压裂用相渗调节剂按下述制备方法得到：第一步，水相的配制：将聚合单体加入到水中并搅拌混合均匀，直至聚合单体在水中完全溶解，得到水相溶液；第二步，油相的配制：在持续通惰性气体隔绝氧气、温度为30℃至35℃的条件下将柴油和乳化剂混合在一起并搅拌混合均匀得到油相物料；第三步，聚合反应：在持续通惰性气体隔绝氧气、温度为30℃至35℃的条件下将水相溶液加入到油相物料中，混合均匀后搅拌状态下进行乳化25分钟至40分钟，乳化后将物料升温至40℃至50℃，然后向物料中加入引发剂后在搅拌状态下进行聚合反应4小时至6小时。
实施例5，作为实施例1，实施例2和实施例3的优化，该油田压裂用相渗调节剂按下述制备方法得到：第一步，水相的配制：将聚合单体加入到水中并搅拌混合均匀，直至聚合单体在水中完全溶解，得到水相溶液；第二步，油相的配制：在持续通惰性气体隔绝氧气、温度为30℃或35℃的条件下将柴油和乳化剂混合在一起并搅拌混合均匀得到油相物料；第三步，聚合反应：在持续通惰性气体隔绝氧气、温度为30℃或35℃的条件下将水相溶液加入到油相物料中，混合均匀后搅拌状态下进行乳化25分钟或40分钟，乳化后将物料升温至40℃或50℃，然后向物料中加入引发剂后在搅拌状态下进行聚合反应4小时或6小时。
本发明的生产方法简单，操作便于实施。
实施例6，作为实施例4和实施例5的优化，第一步中，用pH调节剂将水相溶液的pH值调成8至9。
实施例7，作为实施例4、实施例5和实施例6的优化，pH调节剂为氢氧化钠溶液。
实施例8，作为实施例4、实施例5、实施例6和实施例7的优化，第三步中，在搅拌转速为500转/分钟至800转/分钟的条件下进行乳化；或/和，第三步中，在搅拌转速为200转/分钟至400转/分钟的条件下进行聚合反应；或/和，惰性气体为氮气。
实施例9，该油田压裂用相渗调节剂按下述制备方法得到：第一步，水相的配制：在250mL的水中依次加入179.5g的丙烯酰胺、369g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、109.7g的N,N-二甲基丙烯酰胺，搅拌至完全溶解得到水相溶液，加入0.3g氢氧化钠调节水相溶液的pH为8至9；第二步，油相的配制：称取90g的柴油、5g的司盘80、15g的吐温80，在持续通氮气隔绝氧气、温度为35℃的条件下将柴油、司盘80和吐温80混合并搅拌均匀得到油相物料；第三步，在持续通氮气隔绝氧气、温度为35℃的条件下将水相溶液加入到油相物料中，混合均匀后在转速为600转/分钟的搅拌状态下进行乳化30分钟，乳化后将物料升温至45℃，然后向物料中加入1.5g的过硫酸铵后在转速为300转/分钟的搅拌状态下进行聚合反应6小时。
将根据本发明实施例得到的油田压裂液用相渗调节剂进行产品性能指标的测定：
（1）分子量测定：采用凝胶色谱系统联合多角激光光散射仪。样品浓度为5％，测定产物分子量。
（2）浸泡5%的相渗调节的油相渗透降低率：ULTRAPERM-500型岩芯渗透率自动测量仪。
（3）浸泡5%的相渗调节的水相渗透率：ULTRAPERM-500型岩芯渗透率自动测量仪。
（4）取岩心浸泡5%的相渗调节剂后，用地层水反向冲洗，测其水相渗透降低率随着时间的变化，结果见表1。
产品性能测定结果：
（1）根据本发明实施例得到的油田压裂液用相渗调节剂的分子量为80万至140万，数均分子量为138万；
（2）浸泡5%的相渗调节的油相渗透降低率：小于4%；
（3）浸泡5%的相渗调节的水相渗透降低率：65%至72%。
本发明的油田压裂用相渗调节剂为长链高分子聚合物，能够有效增加水相渗透率、对油相渗透率不影响，而现有技术中，国外：比如哈里伯顿公司采用以疏水改性聚合物为主的相渗调节剂，研究表明其水相渗透降低率最高为70%，油相渗透降低率最小不低于5%；国内：长庆油田第一采油厂在安塞油田、温米油田有初步应用，他们的相渗调节技术中水相渗透降低率最高为50%，油相渗透降低率最小不低于7%。
（4）由表1中数据可以看出，随着地层水的反洗，水相渗透降低率最终维持在67.67%，不再随着冲洗时间的增加而降低，说明根据本发明实施例得到的油田压裂液用相渗调节剂拥有较好的吸附能力。
本发明针对于油水关系复杂的储层或中高含水期油田，能够实现降低油井出水量、提高出油量、达到“控水增油”的效果，从而提高采油率。本发明的油田压裂用相渗调节剂为长链高分子聚合物，能够有效增加水相渗透率、对油相渗透率影响小，说明选择性控水性能优良，同时，本发明油田压裂用相渗调节剂的表面张力小于25mN·m，界面张力小于3mN·m，体现本发明的油田压裂用相渗调节剂表界面张力低，说明本发明的油田压裂用相渗调节剂具有良好的返排性能，并拥有较强的吸附能力，相比于现有技术而言，减阻相渗调节性能更优越，能够增加油井产量10%以上，并且，本发明的生产工艺简单，使用条件宽松，因此能够广泛用于油水同层储层相渗压裂的压裂增产技术。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。