一种维生素C钠的结晶方法与流程

文档序号:11105591阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种维生素C钠的结晶方法,其特征在于,技术步骤包括:中和反应(S1)、恒温养晶(S2)、冷却-溶析耦合结晶(S3)、离心分离(S4)、洗涤干燥(S5);

所述中和反应(S1):将维生素C和碳酸氢钠加入水中,加热至50~60℃,搅拌,进行中和反应30~40min,得到反应完成液,将反应完成液通过0.22μm的有机过滤膜进行过滤,得到反应澄清液;

所述恒温养晶(S2):向中和反应(S1)得到的反应澄清液中加入维生素C钠晶种,得到晶种悬浮液,将晶种悬浮液养晶1~1.5h,得到养晶完成液;

所述冷却-溶析耦合结晶(S3):包括一段降温冷却结晶(S3-1)、一段升温溶析结晶(S3-2)、二段降温冷却结晶(S3-3)、二段升温溶析结晶(S3-4)和三段降温冷却结晶(S3-5);

所述一段降温冷却结晶(S3-1):将恒温养晶(S2)得到的养晶完成液匀速降温20~30℃,得到一段降温冷却结晶晶浆;

所述一段升温溶析结晶(S3-2):将一段降温冷却结晶(S3-1)得到的一段降温冷却结晶晶浆匀速升温20~30℃,同时向体系内匀速加入甲醇,得到一段升温溶析结晶晶浆;

所述二段降温冷却结晶(S3-3):将一段升温溶析结晶(S3-2)得到的一段升温溶析结晶晶浆匀速降温20~30℃,得到二段降温冷却结晶晶浆;

所述二段升温溶析结晶(S3-4):将二段降温冷却结晶(S3-3)得到的二段降温冷却结晶晶浆匀速升温20~30℃,同时向体系内匀速加入甲醇,得到二段升温溶析结晶晶浆;

所述三段降温冷却结晶(S3-5):将二段升温溶析结晶(S3-4)得到的二段升温溶析结晶晶浆匀速降温至5~10℃,得到三段降温冷却结晶晶浆;

所述离心分离(S4):将三段降温冷却结晶(S3-5)得到的三段降温冷却结晶晶浆离心分离,得到维生素C钠晶体滤饼和滤液;

所述洗涤干燥(S5):配制洗液,对离心分离(S4)得到的维生素C钠晶体滤饼进行洗涤,得到维生素C钠晶体浆液,将维生素C钠晶体浆液离心分离得到维生素C钠晶体湿产品和洗涤母液,将得到的维生素C钠晶体湿产品进行真空干燥5-6h,得到维生素C钠晶体产品。

2.根据权利要求1所述的一种维生素C钠的结晶方法,其特征在于,所述中和反应(S1)中维生素C与水的质量比为1:0.75~1.5,维生素C与碳酸氢钠的质量比为1:0.65~0.95,中和反应终点pH值为4.5~6.5,过滤温度为50~60℃。

3.根据权利要求1所述的一种维生素C钠的结晶方法,其特征在于,所述恒温养晶(S2)中维生素C钠晶种与中和反应(S1)中加入的维生素C的质量比为1:800~900,维生素C钠晶种的粒度为170~200目,养晶温度为50~60℃。

4.根据权利要求1所述的一种维生素C钠的结晶方法,其特征在于,所述一段降温冷却结晶(S3-1)中一段降温冷却结晶时间为1.5~2.5h。

5.根据权利要求1所述的一种维生素C钠的结晶方法,其特征在于,所述一段升温溶析结晶(S3-2)中一段升温溶析结晶时间为3~4h,所加入的甲醇与中和反应(S1)中所加入的维生素C的质量比为0.4~0.75:1。

6.根据权利要求1所述的一种维生素C钠的结晶方法,其特征在于,所述二段降温冷却结晶(S3-3)中二段降温冷却结晶时间为2~3h。

7.根据权利要求1所述的一种维生素C钠的结晶方法,其特征在于,所述二段升温溶析结晶(S3-4)中二段升温溶析结晶时间为2.5~3.5h,所加入的甲醇与中和反应(S1)中加入的维生素C的质量比为0.82~1.6:1。

8.根据权利要求1所述的一种维生素C钠的结晶方法,其特征在于,所述三段降温冷却结晶(S3-5)中三段降温冷却结晶时间为1~2h。

9.根据权利要求1所述的一种维生素C钠的结晶方法,其特征在于:.所述洗涤干燥(S5)中洗液由水和甲醇配制,其中水和甲醇的质量比为1:1.65~2;配制洗液的水与中和反应(S1)中用水的质量比为1:4~6;真空干燥的真空度为-0.08~-0.1MPa,温度为50~65℃。

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