草酸晶体循环制备装置的制作方法

本发明涉及一种草酸晶体循环制备装置，属于制备草酸晶体的化工设备。

背景技术：

草酸晶体的制备过程工序长，为了节省制备中的原料消耗，工业化的草酸制备都会将制备中的草酸母液循环利用，以提高草酸的利用率。现有的草酸晶体结晶器中草酸母液为单方向流动，草酸母液的循环流程也很多，这就要求草酸母液的量很大，以能够维持草酸结晶制备的长周期运行。

如果能将在结晶制备中直接进行草酸母液循环，避免大循环对草酸母液的需求，将会提高前期的原料投送量，降低成本将会能提高草酸晶体的制备效率。

技术实现要素：

本发明提供一种草酸晶体循环制备装置，解决草酸母液在循环中投料大，草酸晶体制备效率低的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：草酸晶体循环制备装置，包括结晶器和预冷器，还包括草酸母液贮存装置和固液分离装置，所述草酸母液贮存装置设有管道通入结晶器内，所述预冷器的进液口接入结晶器的中下部位置，预冷器的出液口接入结晶器的上部，结晶器的下部设固液混合物出料口，固液混合物出料口通入固液分离装置，固液分离装置将固液混合物分离为草酸晶体、含有晶核和粉料的草酸母液和母液，所述含有晶核和粉料的草酸母液通入结晶器中。

作为优选，所述结晶器的固液混合物出料口至固液分离装置段还设有搅拌罐，固液混合物出料口至搅拌罐间的输送管道设有物料泵。

进一步的优选，所述预冷器为竖向的管体，预冷器内的两端设有隔板为封闭的集液腔，上部集液腔至下部集液腔间设有贯通的换热流道，换热流道、预冷器管壁和集液腔的隔板组成封闭的冷媒流道，冷媒流道的上部设有冷媒进口，冷媒流道的下部冷媒出口。

进一步的优选，结晶器的下部为锥形，锥形的底角处设排液口，所述固液混合物出料口设置在锥形的锥形面上，固液混合物出料口最高处不高于锥形面最高处。

再进一步的优选，预冷器的进液口接入结晶器的位置在底部锥形的上方，结晶器内的沉淀的草酸晶体最高位置低于预冷器的进液口接入结晶器的位置。

进一步的优选，预冷器的进液口接入结晶器中下部的管道上设有循环泵，循环泵的循环速度为500立方米每小时。

进一步的优选，草酸母液贮存装置的至结晶器的管道设有缓冲罐，缓冲罐的前端管道设有进料泵，缓冲罐的后端管道设有控制阀。

本发明的优点在于：

在草酸晶体制备中，通过能够循环草酸母液的结晶器和预冷器对草酸母液进行短周期循环，提高草酸晶体的制备效率；

通过短周期循环，减少了前期的原料投入量，降低了生产成本；减少了贮存母液的设备，减少了设备的数量，降低了生产成本。

附图说明

图1是本发明的各设备的连接关系图。

图2是本发明的预冷器的结构图。

附图标记：

1结晶器2预冷器3草酸母液贮存装置4固液分离装置5固液混合物出料口6输送管道7搅拌罐8物料泵9集液腔10换热流道11冷媒流道12冷媒进口 13 冷媒出口14锥形底 15排液口16循环泵17缓冲罐18进料泵19控制阀。

具体实施方式

本发明草酸晶体循环制备装置的各设备的连接关系如图1所示，一种草酸晶体循环制备装置，包括结晶器1和预冷器2，还包括草酸母液贮存装置3和固液分离装置4，所述草酸母液贮存装置3设有管道通入结晶器1内，所述预冷器2的进液口接入结晶器1的中下部位置，预冷器2的出液口接入结晶器1的上部，结晶器1的下部设固液混合物出料口5，固液混合物出料口5通入固液分离装置4，结晶器1的固液混合物出料口5至固液分离装置4间还设有搅拌罐7，固液混合物出料口5至搅拌罐7间的输送管道设有物料泵8。

固液分离装置4将固液混合物分离为草酸晶体、含有晶核和粉料的草酸母液和母液，所述含有晶核和粉料的草酸母液通入结晶器中。含有晶核和粉料的草酸母液在结晶器内能够促进草酸母液的结晶，提高结晶速度。不含有晶核和粉料的草酸母液通入草酸主页贮存装置内，准备再次利用。

固液分离装置4可以为离心机，也可为带式真空过滤机。来你这都能实现固体的分离工艺要求。

预冷器2为竖向的管体，预冷器2内的两端设有隔板为封闭的集液腔9，上部集液腔9至下部集液腔9间设有贯通的换热流道10，换热流道10、预冷器管壁和集液腔的隔板组成封闭的冷媒流道11，冷媒流道11的上部设有冷媒进口12，冷媒流道11的下部冷媒出口13。预冷器1的进液口接入结晶器中下部的管道上设有循环泵16，循环泵16的循环速度为500立方米每小时。

预冷器2将结晶器内的草酸液冷却，冷却的草酸液在结晶器内结晶沉淀在结晶器1的下部为锥形底14内。锥形底14的底角处设排液口15，所述固液混合物出料口5设置在锥形底14的锥形面上，固液混合物出料口5最高处不高于锥形面最高处。

预冷器2的进液口接入结晶器的位置在锥形底的上方，结晶器1内的沉淀的草酸晶体最高位置低于预冷器的进液口接入结晶器的位置。防止晶体草酸在结晶器内被吸至预冷器内。

草酸母液贮存装置3的至结晶器的管道设有缓冲罐17，缓冲罐17的前端管道设有进料泵18，缓冲罐17的后端管道设有控制阀19。在结晶器的草酸液体结晶后，及时补充草酸母液，实现连续不断的结晶。

本发明在草酸晶体制备中的工作过程：

1、溶解有原料的草酸母液从贮存装置内输入至缓冲罐中，缓冲罐将草酸母液定量加入到结晶器内。缓冲罐短暂贮存草酸母液。由于草酸母液的贮存装置至结晶器采用泵系统输入，其输入的量需要精确控制。加入缓冲罐，能够降低输入草酸母液的速度，实现加入速度的可控。

2、草酸母液在结晶器内结晶沉淀，同时预冷器将结晶器内的草酸母液循环冷却，提高结晶速度。

具体的额草酸母液在结晶器内与预冷器间的循环过程，结晶器底部的草酸母液由循环泵输入到预冷器的换热流道10内，冷媒流道11内通入循环的冷媒介质，冷媒介质与换热流道10内的草酸母液进行热量循环，带走草酸母液内的热量，冷却后的草酸母液从结晶器的上部再次进入结晶器内。该循环过程往复进行，草酸母液内含有的草酸成分逐渐结晶沉淀。

3、结晶器底部的锥形底处设置的固液混合物出料口5将沉淀的草酸结晶和混合的草酸母液通过输送泵输送至搅拌罐内，搅拌罐将固液混合物搅拌均匀，然后通入离心机或带式真空过滤机实现固体与液体的分离。

4、过滤装置分离出的固体烘干后即为成品。分离出的含有晶核和粉料的草酸母液再次通入结晶器内，晶核和粉料能够促进晶体的形成。不含有有晶核和粉料的草酸母液通入草酸母液的贮存装置内准备再次利用。

本装置实现了草酸晶体的循环往复的制备，能够节约已有技术中结晶一次就需要将草酸母液再次贮存然后再次结晶的过程所需要的设备，提高了草酸的结晶效率。