一步法制备亚丙基苄胺的方法与流程

文档序号:12397900阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)向500ml四口烧瓶中,投入一定量的氯化苄、丙醛及溶剂搅拌均匀;

2)向500ml四口烧瓶加入一定量步骤1)中的溶剂和催化剂,再向反应器同时加入胺化剂和步骤1)中的反应液,控制一定的反应温度,反应一定时间,反应结束将反应液降至室温;

3)将步骤2)中的反应液过滤出催化剂。滤液中加入一定量的水,洗涤、静置、分层,水层用一定量步骤1)中的溶剂萃取1次,萃取液与水洗后油层合并;

4)将合并后的油层常压下脱溶至100℃后降温,在压力为-0.095MPa条件下脱至终温100℃,继续在压力5mmHg、180℃条件下蒸出亚丙基苄胺,分析含量,计算收率。

2.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤1)中的溶剂为二氯乙烷、氯苯、氯仿、环已烷的任意一种,优选的溶剂为氯仿、二氯乙烷,更优选氯仿。

3.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤1)中的溶剂为氯化苄的投料质量比为10~2:1,优选用量为8~2:1,更优选为6~3:1。

4.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤1)丙醛与氯化苄的投料摩尔比为0.9~1.2:1,优选用量为0.9~1.1:1,更优选为0.95~1.05:1。

5.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中的催化剂为金属铜、金属镍、金属铁、金属铝任意一种,优选的催化剂为金属铜、金属铁,更优选金属铜。

6.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)催化剂与氯化苄的投料质量比为0.5~2.5:100,优选用量为0.8~2:100,更优选用量1~1.5:100。

7.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中胺化剂种类为氨气和氨水,优选氨气。

8.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中的胺化剂与氯化苄的投料摩尔比为4~20:1,优选的摩尔比为8~15:1,更优选为10~12:1。

9.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)反应温度为20~100℃,优选温度为30~80℃,更优选为40~70℃。

10.根据权利要求1所述的一步法制备亚丙基苄胺的方法,其特征在于,所述步骤2)中反应时间2~10hr,优选时间为3~8hr,更优选为4~7hr。

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