本发明涉及叠氮-3-(p-甲氧基苯基)丙烯酸乙酯的合成，属于合成化学领域。
背景技术：
异硫氰酸酯的硫原子尽管是以C＝S的形式存在，但仍具有一定的亲核活性，可以与高活性的亲电试剂反应，得到的碳正离子过渡态又可以被分子内或分子间的活性基团捕获，进而生成杂环化合物。而连有炔基或烯基的苯基异硫酸氰酯近年来在有机合成中逐渐被研究并报道，主要是和一些特殊的亲电或亲核试剂发生多步串联反应最后得到含氮或硫的杂环并吲哚类衍生物。
异硫氰酸酯广泛分布于自然界中，有着各种各样的生物活性，在药物、生物技术等方面有着多样的应用。异硫氰酸酯作为一种同时含有碳、氮、硫等原子的有机小分子，可以与很多底物原料发生反应合成具有生物活性目标化合物。也可以和含胺基类树脂反应生成含硫脲基团的硫脲树脂，可用作金属矿物浮选药剂、水质处理剂等。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是(Z)-2-叠氮-3-(p-甲氧基苯基)丙烯酸乙酯的合成，技术方案如下：将钠丝69.3mmol加入到含有120-160ml无水乙醇的500mL圆底烧瓶中，在磁力搅拌器上搅拌，使溶解完全；准确称取对甲氧基苯甲醛40mmol和烯基叠氮乙酸乙酯120mmol于100mL锥形瓶中，并加入80-120mL无水乙醇，使之混合均匀后加入到恒压滴液漏斗中；在-25℃下搅拌，氮气保护下，将对甲基苯甲醛和烯基叠氮乙酸乙酯的混合溶液逐滴滴加入乙醇钠溶液中；滴加完成后，将反应体系升温至-10℃，氮气保护下反应8-16h；反应完全后，用饱和氯化铵溶液40ml淬灭反应；向体系中加入水，用乙酸乙酯萃取3×10mL，再用饱和氯化钠50mL溶液洗涤有机相，然后向有机相中加入无水硫酸镁除水干燥，最后减压蒸馏除去溶剂，得到油状产物叠氮-3-(p-甲氧基苯基)丙烯酸乙酯。
本发明的有益效果是：制备工艺简易环保，成本低，适用范围广。
具体实施方式
实施例1
将钠丝69.3mmol加入到含有120ml无水乙醇的500mL圆底烧瓶中，在磁力搅拌器上搅拌，使溶解完全；准确称取对甲氧基苯甲醛40mmol和烯基叠氮乙酸乙酯120mmol于100mL锥形瓶中，并加入80mL无水乙醇，使之混合均匀后加入到恒压滴液漏斗中；在-25℃下搅拌，氮气保护下，将对甲基苯甲醛和烯基叠氮乙酸乙酯的混合溶液逐滴滴加入乙醇钠溶液中；滴加完成后，将反应体系升温至-10℃，氮气保护下反应8h；反应完全后，用饱和氯化铵溶液40ml淬灭反应；向体系中加入水，用乙酸乙酯萃取3×10mL，再用饱和氯化钠50mL溶液洗涤有机相，然后向有机相中加入无水硫酸镁除水干燥，最后减压蒸馏除去溶剂，得到油状产物叠氮-3-(p-甲氧基苯基)丙烯酸乙酯。
实施例2
将钠丝69.3mmol加入到含有160ml无水乙醇的500mL圆底烧瓶中，在磁力搅拌器上搅拌，使溶解完全；准确称取对甲氧基苯甲醛40mmol和烯基叠氮乙酸乙酯120mmol于100mL锥形瓶中，并加入120mL无水乙醇，使之混合均匀后加入到恒压滴液漏斗中；在-25℃下搅拌，氮气保护下，将对甲基苯甲醛和烯基叠氮乙酸乙酯的混合溶液逐滴滴加入乙醇钠溶液中；滴加完成后，将反应体系升温至-10℃，氮气保护下反应16h；反应完全后，用饱和氯化铵溶液40ml淬灭反应；向体系中加入水，用乙酸乙酯萃取3×10mL，再用饱和氯化钠50mL溶液洗涤有机相，然后向有机相中加入无水硫酸镁除水干燥，最后减压蒸馏除去溶剂，得到油状产物叠氮-3-(p-甲氧基苯基)丙烯酸乙酯。
实施例3
将钠丝69.3mmol加入到含有140ml无水乙醇的500mL圆底烧瓶中，在磁力搅拌器上搅拌，使溶解完全；准确称取对甲氧基苯甲醛40mmol和烯基叠氮乙酸乙酯120mmol于100mL锥形瓶中，并加入100mL无水乙醇，使之混合均匀后加入到恒压滴液漏斗中；在-25℃下搅拌，氮气保护下，将对甲基苯甲醛和烯基叠氮乙酸乙酯的混合溶液逐滴滴加入乙醇钠溶液中；滴加完成后，将反应体系升温至-10℃，氮气保护下反应12h；反应完全后，用饱和氯化铵溶液40ml淬灭反应；向体系中加入水，用乙酸乙酯萃取3×10mL，再用饱和氯化钠50mL溶液洗涤有机相，然后向有机相中加入无水硫酸镁除水干燥，最后减压蒸馏除去溶剂，得到油状产物叠氮-3-(p-甲氧基苯基)丙烯酸乙酯。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。