葛根中一种具有清除自由基效果的异苯并呋喃类化合物及其烟草用途的制作方法

文档序号:12689950阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种异苯并呋喃类化合物,其特征在于所述异苯并呋喃类化合物是从中药材葛根中分离得到,其分子式为C14H14O4,命名为:化合物命名为5-甲氧基-2,2-二甲基-2H-呋喃[3,4-g]色烯-8(6H)-酮,英文名为:5-methoxy-2,2-dimethyl-2H-furo[3,4-g]chromen-8(6H)-one,具有下述结构:

2.一种权利要求1所述的异苯并呋喃类化合物的制备方法,其特征在于以葛根为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、MCI脱色、硅胶柱层析、高效液相色谱制备分离步骤,具体为:

A、浸膏提取:将葛根粉碎到20~40目,用有机溶剂超声提取2~5次,每次30~60分钟,合并提取液、过滤,减压浓缩提取液,静置,滤除沉淀物,浓缩成浸膏a;

B、有机溶剂萃取:在浸膏a中加入重量比1~2倍量的水,然后用与水等体积的有机溶剂萃取3~5次,合并有机溶剂萃取相,减压浓缩成浸膏b;

C、MCI脱色:在浸膏b中加入重量比3~5倍量的甲醇水溶解,上MCI柱,用90%-95%甲醇水洗脱,合并有机相,减压浓缩成浸膏c;

D、硅胶柱层析:浸膏c上硅胶柱层析,装柱硅胶为160~200目,用量为浸膏c重量6~10倍量;以体积配比为1:0~0:1的氯仿和丙酮混合有机溶剂梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;

E、高效液相色谱分离:将D步骤洗脱液的8:2部分经高效液相色谱分离纯化,即得所述的异苯并呋喃类化合物。

3.根据权利要求2所述的异苯并呋喃类化合物的制备方法,其特征在于所述A步骤的有机溶剂为70~100%的丙酮、90~100%的乙醇或90~100%的甲醇。

4.根据权利要求2所述的异苯并呋喃类化合物的制备方法,其特征在于所述B步骤的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯乙醚或石油醚。

5.根据权利要求2所述的异苯并呋喃类化合物的制备方法,其特征在于所述D步骤中浸膏c在经硅胶柱层析前,用重量比1.5~3倍量的丙酮或者甲醇溶解,然后用浸膏重0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样。

6. 根据权利要求2所述的异苯并呋喃类化合物的制备方法,其特征在于所述D步骤的氯仿和丙酮混合有机溶剂的体积配比为20:1, 9:1, 8:2, 7:3, 6:4 和 1:1。

7. 根据权利要求2所述的异苯并呋喃类类化合物的制备方法,其特征在于所述E步骤的高效液相色谱分离纯化是以52-60%的甲醇为流动相,流速15~25 ml/min,以21.2×250 mm,5 µm 的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为320 nm,每次进样10~100µL,收集30~45 min的色谱峰,多次累加后蒸干。

8.一种权利要求1所述的异苯并呋喃类化合物作为抗氧化剂的应用。

9.一种权利要求1所述的异苯并呋喃类化合物在清除卷烟烟气中的自由基中的应用。

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