高纯度香樟β型松油醇的提炼方法与流程

文档序号:12706035阅读:1134来源:国知局

本发明属于提炼香精技术领域,具体涉及高纯度香樟β型松油醇的提炼方法。



背景技术:

松油醇(Terpineol),又称萜品醇,指四种分子式为 C10H18O 的单环萜醇类化合物,即 α-、β-、γ- 和 δ-松油醇。松油醇的结构异构体有蒎烷醇(Pinanol)、2-莰醇、月桂烯醇、二氢香芹醇、橙花醇、香叶醇和芳樟醇。松油醇是用优质松节油经水合、脱水反应而得,产品为无色透明稠厚液体,具有紫丁香香气及甜味,用于调配紫丁香等香型的高级香皂、化妆品香料、香精及调配香料,也用于制药、油墨、仪表及器皿色彩溶剂。

一般香樟β型松油醇的提炼方法是1.香樟精油的提取;2.蒸馏;3.香樟精油的分离与提纯。但是目前提炼香樟精油的出油率降低、提取效率低和香樟精油纯度很低。



技术实现要素:

为克服现有提炼香樟精油的出油率降低、提取效率低和香樟精油纯度很低等缺陷,本发明提供高纯度香樟β型松油醇的提炼方法。

本发明解决上述技术问题所采用的方案是:

高纯度香樟β型松油醇的提炼方法,包括如下步骤:

(1)原料预处理:将香樟原料用自来水洗干净后在室温下风干至水分含量为10-15%,然后用中草粉碎机粉碎至160目以上,得到碎樟油料;

(2)索氏提取:用两层报纸将碎樟油料包裹起来,置于索氏提取器的提取管中,用无水乙醇作提取剂,料液比为8-10:1,提取温度为65-75℃,提取2-3小时;

(3)蒸馏:提取液置于蒸馏装置中,在50-60℃下蒸馏10-12小时,用装有无水乙醇的容量瓶收集馏分,得到β型松油醇的乙醇溶液;

(4)提纯:将β型松油醇的乙醇溶液置于旋转蒸发仪中,40℃下减压蒸发5-6小时,蒸发后的溶液降低温度至30℃以下,pH小于5以下,结晶1-2天,离心分离后得到高纯度香樟β型松油醇。

优选地,步骤(1)所述香樟原料为根、茎或者叶中的任意一种或多种。

优选地,步骤(4)所述离心,离心机转速为2000rad/min,离心时间为30min。

实施本发明专利,具有以下有益效果:

(1)本发明采用索氏提取法提取香樟精油,提取效率高;

(2)原料风干至水分含量为10-15%后粉碎,可提高香樟精油的出油率;

(3)用蒸馏的方式除去沸点高的γ和δ型松油醇,用减压蒸发的方式除去α型松油醇,采用了三步提纯法对香樟精油进行了纯化,可得到纯度超过99.9%的β型松油醇。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护方案不局限于以下实施例。

实施例1

(1)原料预处理:将香樟的根用自来水洗干净后在室温下风干至水分含量为10%,然后用中草粉碎机粉碎至160目,得到碎樟油料;

(2)索氏提取:用两层报纸将碎樟油料包裹起来,置于索氏提取器的提取管中,用无水乙醇作提取剂,料液比为8:1,提取温度为65℃,提取2小时;

(3)蒸馏:提取液置于蒸馏装置中,在50℃下蒸馏10小时,用装有无水乙醇的容量瓶收集馏分,得到β型松油醇的乙醇溶液;

(4)提纯:将β型松油醇的乙醇溶液置于旋转蒸发仪中,40℃下减压蒸发5小时,蒸发后的溶液降低温度至29℃,pH4,结晶1天,离心机转速为2000rad/min,离心时间为30min,离心分离后得到高纯度香樟β型松油醇。

实施例2

(1)原料预处理:将香樟原料的茎用自来水洗干净后在室温下风干至水分含量为12%,然后用中草粉碎机粉碎至170目,得到碎樟油料;

(2)索氏提取:用两层报纸将碎樟油料包裹起来,置于索氏提取器的提取管中,用无水乙醇作提取剂,料液比为9:1,提取温度为70℃,提取2小时;

(3)蒸馏:提取液置于蒸馏装置中,在55℃下蒸馏11小时,用装有无水乙醇的容量瓶收集馏分,得到β型松油醇的乙醇溶液;

(4)提纯:将β型松油醇的乙醇溶液置于旋转蒸发仪中,40℃下减压蒸发5小时,蒸发后的溶液降低温度至28℃,pH3,结晶1天,离心机转速为2000rad/min,离心时间为30min,离心分离后得到高纯度香樟β型松油醇。

实施例3

(1)原料预处理:将香樟原料的叶用自来水洗干净后在室温下风干至水分含量为15%,然后用中草粉碎机粉碎至180目,得到碎樟油料;

(2)索氏提取:用两层报纸将碎樟油料包裹起来,置于索氏提取器的提取管中,用无水乙醇作提取剂,料液比为10:1,提取温度为75℃,提取3小时;

(3)蒸馏:提取液置于蒸馏装置中,在60℃下蒸馏12小时,用装有无水乙醇的容量瓶收集馏分,得到β型松油醇的乙醇溶液;

(4)提纯:将β型松油醇的乙醇溶液置于旋转蒸发仪中,40℃下减压蒸发6小时,蒸发后的溶液降低温度至27℃,pH2,结晶2天,离心机转速为2000rad/min,离心时间为30min,离心分离后得到高纯度香樟β型松油醇。

实施例4

(1)原料预处理:将香樟的根、茎和叶的混合物料用自来水洗干净后在室温下风干至水分含量为13%,然后用中草粉碎机粉碎至165目,得到碎樟油料;

(2)索氏提取:用两层报纸将碎樟油料包裹起来,置于索氏提取器的提取管中,用无水乙醇作提取剂,料液比为8:1,提取温度为68℃,提取3小时;

(3)蒸馏:提取液置于蒸馏装置中,在56℃下蒸馏11小时,用装有无水乙醇的容量瓶收集馏分,得到β型松油醇的乙醇溶液;

(4)提纯:将β型松油醇的乙醇溶液置于旋转蒸发仪中,40℃下减压蒸发5小时,蒸发后的溶液降低温度至29℃,pH3,结晶2天,离心机转速为2000rad/min,离心时间为30min,离心分离后得到高纯度香樟β型松油醇。

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